离子色谱的最新进展

离子色谱的最新进展

一、离子色谱的最新进展(论文文献综述)

柳雨影[1](2021)在《四季三黄丸质量标准提高研究》文中研究指明四季三黄丸具有消炎退热、通便利水功效,由黄柏、大黄、栀子和黄芩4味药制成,用于口鼻生疮,大便秘结,小便赤黄等症,对实热火毒之症具有较好疗效,在临床上也受到医生和患者认可,具有较高的研究价值。四季三黄丸现有执行标准缺少必要的[鉴别]、[含量测定]项,无法控制成品质量,故有必要对该标准进行提高,建立更加完善、合理的质量控制体系。近年来,四季三黄丸的研究主要集中在对其中个别化学成分(大黄)的含量测定上,但4味药中的其它成分对制剂发挥疗效也起着至关重要的作用,而在四季三黄丸的质量控制方面,目前这些研究还很片面,因此需要提高质量控制水平,为四季三黄丸内在质量的控制和评价提供参考依据。本课题采用UPLC-Q-TQF-MS/MS联用技术对制剂的化学成分及入血成分进行探究。通过对四季三黄丸中化学、入血成分的快速分析,为其质量控制和药效研究提供参考。在此基础上,通过增加质量控制指标,建立指纹图谱,拟定更加全面的四季三黄丸质量评价标准。具体内容如下:1.四季三黄丸化学成分及入血成分研究(1)化学成分谱研究:采用UPLC-Q-TQF-MS/MS技术对四季三黄丸的化学成分进行定性表征,从一级质谱中推测可能的准分子离子峰,结合二级碎片离子信息及自建数据库,共发现76种化合物,包括蒽醌类12种,生物碱类15种,黄酮类34种,萜类15种,其中已有15个化合物经与对照品比对。(2)入血成分谱研究:采用UPLC-Q-TQF-MS/MS技术对大鼠口服四季三黄丸后的血浆样品进行定性分析。通过与空白样品、制剂样品及化学成分谱进行比对,从给药后大鼠血浆样品中初步推测出4味药分别对应的17个特征性成分,包括4种蒽醌类,8种黄酮类,3种生物碱类,2种萜类成分。2.四季三黄丸的定性鉴别研究实验在四季三黄丸现行标准基础上,增加了显微鉴别项,分别对大黄、黄芩、黄柏、栀子单味饮片进行显微鉴别试验,得到制剂中各味药的显微特点,初步确定四季三黄丸成药的显微特征。增加了制剂中4味药的薄层鉴别,首先对供试品溶液的制备方法进行优化及展开系统考察,确定初步的展开条件;然后再进行系统的方法学验证,包括点样量、点样方式及不同厂家的薄层板等因素考察。结果表明,所建方法均能用于四季三黄丸的定性鉴别。同时也采用ICP-MS对四季三黄丸中铅、镉、砷、汞、铜进行检测,所有批次中重金属的平均含量均远低于相应标准规定。3.四季三黄丸指纹图谱研究为了更全面地评价四季三黄丸的质量,展现其整体特征,采用HPLC建立了制剂的指纹图谱测定方法,确定21个共有色谱峰,通过14批次样品测定,生成对照指纹图谱,所有批次相似度均在0.90以上。方法验证结果表明,该方法精密度、重复性、稳定性的考察结果均良好,可用于四季三黄丸的质量控制。4.四季三黄丸中多种指标性成分同时测定研究四季三黄丸含大黄、黄芩、黄柏、栀子4种成分,目前相关研究报道主要集中在对大黄蒽醌类成分的含量测定上,而大黄还存在二蒽酮苷类成分,这一成分对其发挥泻下功能起着关键作用;黄柏、黄芩、栀子在制剂中对抗菌抗炎、泻火除烦等也发挥着重要功效。本章在实验探索及文献调研基础上,对制剂中大黄总蒽醌、游离蒽醌、二蒽酮苷类(番泻苷A、B)成分进行了含量测定研究,建立了 HPLC法同时测定四季三黄丸中除大黄外其余3味药7种主要成分的含量测定方法,使四季三黄丸在含量控制方面的研究更加全面。

李文慧[2](2021)在《清胰颗粒的成分分析及体内代谢研究》文中提出清胰颗粒是根据清胰汤优化而来的经验方,具有理气止痛、通腑泻热的功效,可用于慢性胰腺炎的临床治疗。目前并无此方的药效物质基础研究。为了促进清胰颗粒实现现代化、国际化及提供在临床使用的科学性,对清胰颗粒的药效物质基础研究迫在眉睫。本文拟以高分辨率和高分离度相结合,从清胰颗粒的成分分析和清胰颗粒在大鼠体内的代谢研究两个方面阐述清胰颗粒的药效物质基础。本文通过优化清胰颗粒的提取溶剂和液相色谱条件,建立了HPLC-UV-HRMS/MS方法;选择Agilent Zorbax SB C18柱(150×4.6 mm,μm),以乙腈和含0.3%的乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 m L/min;在正、负两种离子化模式下,进行一级和多级质谱全扫描质谱分析。根据色谱与质谱行为,综合文献、对照品、数据库等相关数据鉴定清胰颗粒所含化学成分。通过该方法从清胰颗粒提取物中共鉴定201种化合物,其中正离子化模式下鉴定127个,负离子化模式下鉴定124个;包含76个黄酮类化合物、21个生物碱类化合物、35个萜类化合物、14个氨基酸、21个苯丙素类化合物、6个蒽醌类化合物、15个有机酸类化合物和13个其他化合物。快速、灵敏、高选择性实现了多种化合物的同时鉴定,为清胰颗粒的物质基础研究与质量控制奠定了坚实的基础。本文采用HPLC-HRMS/MS方法研究清胰颗粒在大鼠体内的代谢。将清胰颗粒以900 mg/kg的剂量对大鼠进行灌胃给药,并分别收集尿样和粪样。结果显示,在大鼠尿液中检测到31个代谢物和24个原形成分,在大鼠粪样中鉴定到5个代谢物和10个原形成分。尿液中的代谢物是通过I相代谢和II相代谢途径产生的,而粪样中的代谢物主要是通过I相代谢产生,也存在部分甲基化代谢产物。该方法实现了通过Target-GroupChange策略、从单一化合物到复杂体系策略和HPLC-HRMS/MS法考察复方中药的体内代谢,为复方中药的代谢研究提供了思路与依据,也促进了清胰颗粒的药效物质基础研究。

贾鹏禹[3](2021)在《植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用》文中研究说明植物激素是作物生长和种子品质形成的重要生命调节物质,种子品质的形成是不同生长历程的最终反馈。调研发现,现行植物激素和品质检测方法很难满足深层次研究需求,大豆植物激素随不同时空、不同胁迫和化学调控的变化规律尚不明确,大豆中重要的品质化合物受化学调控变化研究尚有不足,因此新方法建立及其应用具有重要意义。本研究以提升检测方法为基础,以目标化合物的变化规律为方法应用目标,在生理方面建立了高效经济的植物激素检测方法,在品质方面建立了快速有效的脂肪酸和植物甾醇测定方法,考察了不同测试方法的检测效果;以黑龙江主栽品种合丰50和垦丰16为研究对象对方法进行了应用,揭示了植物激素含量的时空变化、胁迫变化和化学调控变化规律,探讨了烯效唑调控对大豆脂肪酸和植物甾醇品质形成的影响。主要研究结果和结论如下:1.比较了不同检测方法对4种植物激素(ZT、IAA、GA3和ABA)检测的方法学能力。结果表明,超快速液相色谱较高效液相色谱法的分离速度快、灵敏度高,但受检测器灵敏度的限制,样品基体干扰较大;三甲基重氮甲烷衍生结合气质联用具有方法适用性,但仅适用于含羧酸基团的目标化合物;采用液质联用方法灵敏度得到进一步提高,但样品前处理操作步骤较为繁琐,检测效率受样品前处理影响较大;在线固相萃取方法自动化能力强,检测限在0.20 ng/m L~1.01 ng/m L之间,重复性相对标准偏差在2.54%~4.83%之间,但方法有设备依赖性。2.创建了基于超高效液相色谱-质谱联用的高效经济检测方法。采用真空冷冻干燥技术处理样品,超声波辅助溶剂提取目标化合物,改进的Qu ECh ERS方法净化基体,色谱分离采用Phenomenex Kinetex F5色谱柱(50 mm×3.0 mm ID,2.6μm,100?),以甲酸/水体系梯度洗脱目标组分,质谱检测器采用正负同时扫描MRM模式。该方法4种植物激素在3 min内完成分离,各目标组分在0.1 ng/m L~100 ng/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,方法检测限在0.015 ng/m L~0.078 ng/m L之间,相对标准偏差在0.16%~0.25%之间。方法样品前处理简便经济,检测效率高,样品用量少。3.基于气相色谱结合高压转印样品前处理方式建立了大豆中脂肪酸组成的快速测定方法,采用介质阻挡放电氦等离子体结合短柱恒压分离模式以提升方法的灵敏度、分离效果和分析效率。大豆样品中10种脂肪酸组分在30 min完成高分辨率检测,各目标化合物检测限在0.105μg/m L~0.196μg/m L之间,相对标准偏差在1.04%~1.35%之间。方法所需样品量小,化学试剂消耗少,样品前处理简单快速,测定结果重现性好。4.基于气相色谱-质谱联用建立了大豆中植物甾醇含量的快速测定方法,样品中目标物采用异辛烷萃取,氢氧化钾-乙醇-水体系超声波辅助皂化脂肪,萃取物无需硅烷化衍生直接上机分析。大豆样品中4种植物甾醇检测灵敏度在0.098μg/m L~0.206μg/m L之间,相对标准偏差在1.16%~1.97%之间。所建方法样品前处理简单快速,无需衍生化处理,能够精确测定植物甾醇含量。5.采用新方法对大豆植物激素进行了时空变化、胁迫变化和化学调控变化规律考察。结果表明,大豆植物激素在日间发生快速和系统性变化,受光温变化敏感;不同植物激素在不同生长时期呈现其独有的时空特性,含量水平随生理部位和个体存在差异;在受到逆境胁迫后,植物激素的平衡被快速打破,不论是低温还是干旱胁迫,促进型植物激素和抑制型植物激素基本表现为相反的变化趋势,其中促进型植物激素含量普遍降低;在烯效唑对大豆生长的调控中,烯效唑发挥延缓作用的关键植物激素是赤霉素和生长素,其调控机制相当于对植物的一种定向胁迫,通过外源生长素和赤霉素可快速解除烯效唑的药效。6.对初花期喷施烯效唑对大豆脂肪酸和植物甾醇品质影响进行了考察。结果表明,烯效唑对不同品种大豆脂肪酸和植物甾醇组成均产生了显着影响。在脂肪酸组成方面,外源烯效唑降低了大豆多不饱和脂肪酸的含量,烯效唑的调控过程可能参与了脂肪的降解;在植物甾醇含量变化方面,烯效唑的调控显着降低了不同品种大豆中菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇的含量,对不同含油品种的植物甾醇影响略有差异,表现为对高油品种的影响偏弱。烯效唑对品质形成的影响小于品种基因,对大豆生产具有安全性。综合以上结果,本研究通过技术集成创新建立了植物激素、脂肪酸和植物甾醇高效检测方法,利用新方法的技术优势深入揭示了大豆生长发育和化学调控中植物激素与品质变化规律,为大豆栽培研究提供了新的方法策略和规律认知。

屠王满措[4](2021)在《氯氟吡啶酯在模拟稻田环境中的代谢及其降解动态研究》文中进行了进一步梳理水稻是我国重要的粮食作物,其产量位居世界前茅。然而,随着化学农药的频繁使用,稻田环境中的农药残留问题日益严重,这对农作物的生态系统具有很大的潜在的风险。氯氟吡啶酯(Florpyrauxifen-benzyl)是由美国陶氏益农公司最新研发的芳基吡啶甲酸酯类稻田除草剂,属于人工合成激素类除草剂的新农药。由于其可混性强、无交互抗性、环境友好等特点,因此广泛适用于稻田环境。目前,国内外对氯氟吡啶酯的研究报道大多都集中在水稻杂草防治效果方面的研究。而在稻田环境中的降解产物、定量检测及其在环境中的消解动态等方面相关的研究鲜有报道,因此,本实验通过水解及土培实验探究氯氟吡啶酯在稻田环境中的代谢产物及消解规律,为我们了解其生态风险提供理论支撑。1.基于Q-TOF技术鉴定氯氟吡啶酯的代谢产物。通过水解及土培实验,Qu ECh ERS方法提取,采用HPLC-Q-TOF/MS技术鉴定氯氟吡啶酯在水体及土壤中的降解产物。结果在水体中鉴定到了代谢产物氯氟吡啶酸,土壤中除了水解产物氯氟吡啶酸之外还鉴定到化合物1552-DBE。2.基于HPLC-MS/MS建立氯氟吡啶酯及其代谢物的检测方法。优化提取溶剂乙腈中甲酸的含量、净化剂PSA、GCB、C-18的含量,利用HPLC-MS/MS建立了同时检测氯氟吡啶酯及其代谢产物的检测方法,并进行了方法学的验证。结果显示目标化合物的提取回收率为89.73%~110.45%,基质效应为-0.43%~12.41%。氯氟吡啶酯和代谢物氯氟吡啶酸的定量限分别为2.5μg/kg和5.0μg/kg。3.通过土培实验研究发现氯氟吡啶酯及代谢物氯氟吡啶酸在稻田环境中降解动态符合一级动力学方程,施药后28天在稻田坏境中降解率达到93%以上。在推荐剂量的2倍(0.240 g(a.i.)667 m2)和5倍(0.720 g(a.i.)667 m2)的处理条件下,氯氟吡啶酯施药2 h后即分布于稻田各介质中,且主要富集在植株体内。其在环境中的分布规律为:地上部>根部>田水>土壤,半衰期分别为:1.2、1.1、0.3和1.5天。施药2 h后代谢物氯氟吡啶酸即分布于稻田环境各介质中,施药后第1天时在稻田环境各介质中浓度达到最高值随后就迅速进行降解,其在环境中的分布规律为:地上部>根部>土壤>田水,半衰期分别为:1.6、2.4、2.7和3.4天。

汪镇朝[5](2021)在《迷迭香改善糖尿病认知功能障碍及药代动力学研究》文中认为近些年来,糖尿病的发病率表现出持续性增长的态势,已变成全球的健康问题,同时T2DM患者中会出现认知功能下降的现象。因此,由糖尿病导致的神经性疾病也正在越来越多的被人们所关注,当前还没有有效药物可以根治T2DM及其伴有的认知功能障碍,同时它的发病机制也暂时没能阐释完全。迷迭香作为灌木状芳香植物的一种,具有镇静安神、抗氧化、抑菌、抗肿瘤、消炎、对抗抑郁等药理作用。目前已有文献报道,迷迭香对糖尿病大鼠的血糖血脂具有一定的调节作用,而关于迷迭香改善糖尿病认知障碍作用及具体的作用机制却鲜见报道。当前版本的《中国药典》之中还没有将迷迭香收录在其中,更没有它的药用使用评析标准。本文把迷迭香作为研究的对象,对它改善糖尿病认知功能障碍进行研究,同时基于高效液相色谱仪、四极杆飞行时间质谱仪和三重四极杆质谱仪等技术,对迷迭香中的成分进行了定性及定量研究,还研究了迷迭中4种成分在大鼠体内的药代动力学特征,为迷迭香的临床应用提供了一定的科学依据。论文内容共分四章,从以下几个方面开展研究:一、迷迭香改善糖尿病认知障碍的研究以T2DM的db/db小鼠为模型,通过灌胃给药,8周后分别检测小鼠的代谢、炎症以及认知等相关指标。实验结果显示迷迭香可使小鼠的体重减轻,显着使小鼠空腹血糖、甘油三脂含量降低,减少游离脂肪酸和胰岛素,同时能增加胰岛素敏感性以及升高高密度脂蛋白血脂。病理结果表明迷迭香可以显着减少脂肪沉积及组织炎症水平。Morris水迷宫测试结果显示迷迭香可以显着改善db/db小鼠的学习认知能力。q PCR结果显示迷迭香可使db/db小鼠海马TNF-α促炎细胞因子表达降低,且有助于IL-4和ARG1抗炎细胞因子表达升高。ELISA试剂盒及Western Blot印迹分析结果显示迷迭香增加db/db小鼠海马BDNF含量并减少MDA的水平,从而增强海马神经的可塑性,同时可以增加db/db小鼠海马组织NF200和PSD95的表达,使GFAP水平明显降低,说明迷迭香能使db/db小鼠中的星形胶质细胞的活化降低同时抑制星形胶质细胞的表达,从而降低神经炎症。。这些结果在动物水平证实迷迭香具有一定的治疗DCI的作用。二、基于UPLC-Q-TOF/MS迷迭香化学成分研究采用Agilent Zorbax-C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ESI离子源,正、负离子模式采集。实验共鉴定了17个化学成分,可以分为黄酮类化合物、酚酸类化合物。该方法准确、快速,为迷迭香的水煎液化学成分定性、定量及药效物质基础提供科学依据。三、迷迭香HPLC指纹图谱研究及其多成分定量分析采用月旭Ultimate XB-C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,检测紫外波长为284nm。建立24批迷迭香的指纹图谱,相似度在0.885~0.967之间,系统聚类分析分为三大类,通过主成分分析和正交偏最小二乘判别分析找出了6个差异性大的标记物。经过与对照对比共指认出了5个色谱峰,分别为丹参素、绿原酸、咖啡酸、高车前苷以及峰迷迭香酸。同时测定迷迭香中这5中成分的含量,并考察其方法学。回归方程的线性关系良好(r2=0.9996~0.9999);方法重复性良好(RSD≤2.54%,n=6);加样回收率为84.5%~116.88%(RSD≤2.84%,n=3);样品室温放置24h(RSD≤2.97%),稳定性良好。该方法专属性好、准确度高、快速简便,为迷迭香的质量标准提供依据。四、迷迭香中4种成分的药代动力学研究建立了LC-MS/MS法,以此测定大鼠血浆中的丹参素、绿原酸、高车前苷以及迷迭香酸血药浓度。采用Agilent Zorbax-C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相来进行梯度洗脱,测定其血药浓度,并进行药动学参数的计算。结果表明各组分在8min检测时间内可达到基线分离,回归方程的线性关系都比较良好(r2≥0.9978),日间以及日内精密度相对标准偏差的RSD小于6.24%,平均提取回收率的大小在86.2%~115.47%之间。对该方法进行了方法学验证后成功应用于大鼠,灌胃迷迭香水煎液后血浆中4种成分的药代动力学研究。

盛旭光[6](2021)在《表面活性剂辅助微萃取-液相色谱法测定一氯苯的2种代谢物研究》文中进行了进一步梳理目的 一氯苯广泛应用于农药、有机合成中间体、医药、染料等,多种行业的作业工人均可能暴露于一氯苯环境。一氯苯作为含氯挥发性有机化合物的一种,具有难分解、污染强的特点。我国氯苯的供应和消费位居世界第一,其中一氯苯生产约占氯苯产量的75%。在职业卫生环境中,一氯苯主要通过呼吸道进入工人体内,其次也可经过消化道和皮肤吸收。吸收的部分一氯苯可蓄积于神经组织,皮肤脂肪组织和肝肾组织中,可引起中枢神经麻痹和皮肤硬化,肝肾和造血系统损伤,甚至畸变或癌症。吸收的约73%一氯苯在体内代谢为4-氯邻苯二酚(4-Chlorocatechol,4-ClCat)和对氯苯酚(p-Chlorophenol,4-ClPh),并与葡萄糖苷酸或者硫酸结合,主要以尿液形式排出。美国政府工业卫生学家会议将一氯苯代谢产物4-ClCat和p-ClPh列为生物接触指标,并制定了职业接触生物限值:4-ClCat100mg/g Cr(120mg/L)和4-ClPh 20mg/g Cr(24mg/L)。我国尚未制定一氯苯的职业接触生物限值和检测方法。本研究旨在构建表面活性剂辅助微萃取高效液相色谱法同时测定一氯苯的尿中代谢产物4-ClCat和4-ClPh方法。可为后期我国制定一氯苯的生物接触指标提供技术参考,对保护职业和非职业接触一氯苯接触人群具有一定的意义。方法 对结合态的尿样水解后,以表面活性剂辅助分散液液微萃取为前处理方法富集样品中的目标分析物,以高效液相色谱紫外检测器对处理后的样品分离、检测。保留时间定性,峰面积定量,最小二乘法拟合标准曲线,计算分析物的含量。(1)仪器条件的优化方法包含两部分:通过试验探讨对检测结果影响较大的紫外检测波长、流动相比例及水相有机盐含量;文献经验结合实验室条件选择色谱柱、柱温、流量、进样量。(2)运用单因素轮换法对前处理过程中的萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、萃取时间、pH、离子强度进行优化,选择最优水平。(3)本研究的质量控制:通过回收试验计算准确度及精密度,以及计算试验的检出限、测定下限、相关系数等方法学性能指标;分析试验过程中不确定度来源,并且量化相应的相对标准不确定度,对样品检测结果进行控制。(4)通过动物代谢尿样及实际样品的检测来验证表面活性剂辅助微萃取-高效液相色谱法测定一氯苯的尿中代谢产物4-ClCat和4-ClPh的可行性。结果 (1)4-ClCat和4-ClPh检测选定的仪器条件为色谱柱:RD-C18,250×4.6mm,3μm;柱温:25℃;紫外检测器波长:280nm;流量:1.0ml/min;进样量:20μl;流动相:甲醇-0.15%的磷酸水溶液(65:35,v/v)。(2)尿样前处理优化后的条件:取4.5m L尿样于试管中,加2m L浓盐酸,沸水浴1.5h,冷却后滤膜过滤移至倒置胶头滴管中,将胶头滴管倒置于离心试管。调pH为6,加0.15g氯化钠,注入0.5m L浓度为1mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液与正辛醇100μL,涡旋4min后2500r/min离心7min,取上层有机相进样。(3)4-ClCat、4-ClPh在0~600μg/L范围内线性方程分别为Y=749.04x-8.346、Y=612.33x-87.238;相关系数分别为0.9997、0.9999;检出限(LOD,S/N=3)分别为1.67×10-3 mg/L、2.23×10-3 mg/L;定量限(LOQ,S/N=10)分别为5.55×10-3mg/L、7.43×10-3 mg/L;加标回收率分别为81.25%~100.64%和89.70%~104.56%,日内标相对标准偏差分别为2.94%~4.90%和2.13%~4.77%,日间相对标准偏差分别为3.93%~5.11%和2.47%~5.28%。(4)为了观察大鼠尿中一氯苯2种代谢产物含量,用3000μg/L的一氯苯水样喂养大鼠,尿中代谢的4-ClCat和4-ClPh含量均值分别为715.36μg/L、93.95μg/L。(5)影响4-ClCat检测结果的不确定度来源从大到小依次为体积、拟合标准曲线、重复测定、回收试验、标准物质纯度、称重;影响4-ClPh检测结果的不确定度来源从大到小依次为拟合标准曲线、体积、重复测定、回收试验、称重、标准物质纯度。结论 (1)建立了表面活性剂辅助微萃取-高效液相色谱法测定一氯苯尿中2种代谢产物的新方法,方法灵敏度高,溶剂用量少、绿色环保、成本低,操作简便可行,适用于职业接触一氯苯人群的尿样监测。(2)建立方法的检出限和定量下限均低于美国政府工业卫生学家会议(2019年)制定的生物接触指数,方法学性能指标均符合我国职业卫生标准《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.5-2008)。(3)动物代谢试验中4-ClCat、4-ClPh与杂峰有效分离,可准确定性定量。(4)使用表面活性剂作为分散剂不降低4-ClCat和4-ClPh的分配系数、降低尿样界面张力从而增大萃取剂与样品的接触面积、通过离子对的形式使离子化合物被萃取。

刘翠翠[7](2021)在《银杏蜜环口服溶液中多糖的质量标准研究》文中认为针对银杏蜜环口服溶液的原有标准WS1-XG-004-2001中银杏蜜环口服溶液及其原药材蜜环菌粉中多糖鉴别方法缺乏专属性及其含量测定误差大的问题,本文运用改良硫酸-苯酚法搭载酶标仪测定法与PMP-柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)对银杏蜜环口服溶液中多糖进行了质量控制研究,为银杏蜜环口服溶液标准再提高和多糖类药物质量控制提供思路和解决方法。针对传统硫酸-苯酚法测定总糖含量操作繁琐、重复性及可比性差等缺点,提出改良硫酸-苯酚法搭载酶标仪测定方法,并运用该方法测定市售银杏蜜环口服溶液、自制口服溶液及其原药材银杏叶提取物(5个不同厂家)、蜜环菌粉(2个不同厂家)、甜菊糖、苯甲酸钠总糖含量,结果表明:口服溶液中糖含量来源于银杏叶提取物、蜜环菌粉及辅料甜菊糖三部分。另外,运用PMP-柱前衍生高效液相色谱法,测定银杏蜜环口服溶液及其组方中原药材单糖组成,结合中药指纹图谱相似度软件,构建对应特征图谱发现:口服溶液的单糖组成为甘露糖(Man)、鼠李糖(Rha)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)和阿拉伯糖(Ara);E厂家与其他4个厂家的银杏叶提取物单糖组成存在较大差异;G厂家蜜环菌粉单糖组成与口服溶液单糖组成不一致。进一步提取银杏蜜环口服溶液多糖及原药材多糖,再分别从鉴别(从相对分子量分布测定、单糖组成、红外鉴别、糖苷键分析四个方面进行控制)、检查、含量测定三个方面进行质量控制,构建起银杏蜜环口服溶液多糖质量草案。经鉴别,银杏蜜环口服溶液多糖及蜜环菌粉多糖单糖组成一致,均由甘露糖、半乳糖、葡萄糖、鼠李糖和阿拉伯糖组成,摩尔比有所差异;红外图谱显示,口服溶液多糖及蜜环菌粉多糖的特征吸收峰为3300cm-1、2900cm-1、1600cm-1、1400cm-1、1100cm-1、1000cm-1、550cm-1;糖苷键分析表明:口服溶液多糖糖苷键主链为→1)Glc(4→和→1)Gal(6→连接,在葡萄糖6位含有葡萄糖支链,端基为葡萄糖,而蜜环菌粉多糖糖苷键主链为→1)Glc(4→,在葡萄糖6位含有葡萄糖支链,端基为葡萄糖。即不同来源原药材会造成市售口服溶液多糖与自制口服溶液多糖单糖组成摩尔比、相对分子量、糖苷键连接差异。结合现行质量标准——2020版《中国药典》,对银杏蜜环口服溶液中原药材甜菊糖、苯甲酸钠、银杏叶提取物(5个不同厂家)进行质量控制研究发现,市售口服溶液中含有药用辅料甜菊糖及防腐剂苯甲酸钠,其含量均为3g/L;仅E厂家银杏叶提取物不符合药典标准,与上文原药材中银杏叶提取物单糖组成结果相对应。综上,通过对银杏蜜环口服溶液原药材进行质量控制,进一步表明本实验室自制口服溶液与市售口服溶液一致,所得结果准确可靠,建立的改良硫酸-苯酚法搭载酶标仪测定方法,适用于企业生产需求;提出的柱前衍生高效液相色谱法可作为银杏蜜环口服溶液及其原药材鉴别补充项。为银杏蜜环口服溶液质量控制提供了思路和方法。

张迟[8](2021)在《基于谱效关系与肠道菌转化及代谢组学的桔梗总皂苷镇咳祛痰药效物质及作用机制研究》文中认为桔梗为桔梗科植物桔梗Platycodon grandiflorum(Jacq.)A.DC.的干燥根,具有宣肺、利咽、祛痰、排脓之功效,其主要活性部位为桔梗总皂苷,但其主要镇咳祛痰活性成分及其机制并不清楚。另一方面,口服中草药成分进入肠道后必与肠道菌群发生作用,在此过程中成分的结构、活性与机制均有可能发生显着变化。研究其产物活性成分及机制对于揭示中药药效物质及作用机制具有重要意义。谱效关系将“谱”与“效“关联,可快速筛选潜在的活性成分。代谢组学可从整体上揭示药物的作用机制。本文首先通过桔梗总皂苷镇咳祛痰谱效关系,阐明了桔梗总皂苷镇咳祛痰原形活性成分;并基于代谢组学方法研究了桔梗总皂苷的镇咳祛痰机制。然后,应用肠道菌转化桔梗总皂苷并富集转化产物用于镇咳祛痰谱效关系研究,阐明了桔梗总皂苷肠道菌转化产物的镇咳祛痰活性成分,并通过代谢组学方法研究了其镇咳祛痰机制。在此基础上探讨了肠道菌转化对桔梗总皂苷成分活性与机制的影响。其主要方法与结果如下:1、利用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术,构建10个不同产地桔梗样品总皂苷指纹图谱。采用小鼠浓氨水喷雾法和气管酚红排泄法评价10个不同产地桔梗总皂苷的镇咳和祛痰药效。利用偏最小二乘回归分析法(PLS)构建桔梗总皂苷镇咳祛痰活性与指纹图谱的谱效关系。通过代谢组学探究桔梗总皂苷镇咳祛痰作用机制。谱效关系研究结果表明,Polygalacin D、Deapio-platycodin D、Platycodigenin、Platycodin D、Platycoside G3、3"-O-acetyl platycodin D3、Platycodin D3、β-Gentiotriosyl-platycodigenin、3-O-β-D-glucopyranosyl platycodigenin和2"-O-acetyl polygalacin D等10个与桔梗总皂苷镇咳活性相关的化合物,3"-O-acetyl platycodin D3、Platycodin D2、Platycoside D、Polygalacin D2、Tangshenoside I、Platycodin H、Deapio-platycodin D3、Conyzasaponin T、Platycoside E、Deapioplatycoside E、Platycodon B、Platycodin D、Platycoside G3、Platycogenin A、Platycoside G2和Platycodin D3等16个与桔梗总皂苷祛痰活性相关的化合物。代谢组学研究结果表明,桔梗总皂苷可以通过亚油酸代谢,花生四烯酸代谢和甘油磷脂代谢发挥镇咳活性。并可通过调控亚油酸代谢、苯丙氨酸,酪氨酸和色氨酸的生物合成、花生四烯酸代谢、苯丙氨酸代谢和α-亚麻酸代谢发挥祛痰活性。2、利用体外肠道菌转化10个不同产地的桔梗总皂苷样品。基于UHPLCLTQ-Orbitrap-MS技术,构建转化产物的指纹图谱。采用小鼠浓氨水喷雾法和气管酚红排泄法评价10个不同产地桔梗总皂苷肠道菌转化产物的镇咳和祛痰药效活性,利用PLS构建桔梗总皂苷肠道菌转化产物镇咳祛痰活性与指纹图谱的谱效关系。通过代谢组学探究桔梗总皂苷肠道菌转化产物的镇咳祛痰作用机制。镇咳谱效关系发现肠道菌转化产物18、产物2、产物4、产物13、产物6、产物17、产物11、产物16、产物22、产物20和产物21等11个肠道菌转化产物与镇咳活性相关。祛痰谱效关系结果发现肠道菌转化产物11、产物22、产物19、产物18、产物17号、产物23号、产物13、产物5、产物21、产物10、产物2和产物16等12个肠道菌转化产物与祛痰活性相关。通过代谢组学探究桔梗总皂苷肠道菌转化产物发挥镇咳和祛痰作用的调控方式和作用机制。桔梗总皂苷肠道菌转化产物可以通过亚油酸代谢,花生四烯酸代谢和甘油磷脂代谢发挥镇咳活性。可通过调控亚油酸代谢、苯丙氨酸,酪氨酸和色氨酸的生物合成、花生四烯酸代谢、苯丙氨酸代谢和α-亚麻酸代谢发挥祛痰活性。3、桔梗总皂苷在体内真正起效或主要起效的成分可能是经肠道菌转化产生的原形及非原形转化成分。且桔梗总皂苷许多原形成分母体结构相同,在体内经肠道菌转化可产生结构基本相同或类似的产物,这导致许多桔梗皂苷成分可能具有类似的生物活性,并经肠道菌转化后发挥相同或相近的代谢组学调控机制。

崔伟业[9](2021)在《壮药国虾薄(绞股蓝)皂苷抗肿瘤作用及对胆固醇影响》文中指出目的:从壮药国虾薄(绞股蓝)中分离鉴定皂苷类活性成分。通过体内外实验探索国虾薄皂苷抑制肿瘤的作用。通过构建过表达细胞株探索国虾薄皂苷与胆固醇之间的关系,进一步阐述国虾薄皂苷抗肿瘤的作用机理。方法:1.腋部皮下接种LLC细胞制作Lewis小鼠肺癌模型。国虾薄皂苷及顺铂对照药通过腹腔注射方法给药。给药结束,解剖小鼠获得实验材料。对实验材料及数据处理分析不同组之间的异同。2.对国虾薄进行高温高压处理,用80%乙醇回流提取有效成分。利用大孔树脂除糖,硅胶柱分离,C18反相柱中压制备分离,高效液相纯化等获得国虾薄皂苷单体。通过UV,IR,NMR,MS,TLC硅胶板和高效阴离子交换色谱-脉冲安培法等手段综合分析化合物的成分信息,鉴定单体的化学结构。3.对人肺癌细胞A549,H1299,人胃癌细胞SGC7901,人肾癌细胞T24,人神经母细胞瘤细胞SH-SY5Y,人白血病细胞K562,筛选获得的化合物单体药效。以人肺癌A549细胞为模式细胞检测分离获得的化合物的体外活性。CCK8法检测肿瘤细胞体外抑制率;TUNEL染色法检测诱导细胞凋亡活性;JC-1试剂染色给药后细胞检测线粒体膜通透性;细胞集落形成实验及碘化丙啶染色后用流式细胞仪检测细胞周期实验分析国虾薄皂苷对细胞增殖变化;划痕实验,Transwell小室实验分析新化合物在侵袭转移等方面的作用。4.国虾薄皂苷与胆固醇在体外结合,通过HPLC法检测结合后上清中胆固醇残留,验证国虾薄皂苷与胆固醇关系。5.构建胆固醇相关基因HMGCR,LPCAT3的过表达质粒,利用腺病毒包裹后转染A549细胞,构建过表达细胞株。用国虾薄皂苷作用于过表达细胞株与野生型,考察其相关变化。构建CRISPR敲除质粒,通过电转化将质粒导入细胞。结果:1.解剖获得Lewis肺癌小鼠肿瘤,称量及测量结果显示国虾薄单独给药组相对模型组具有一定的抑制作用。阳性药物顺铂组药效更好,国虾薄皂苷低剂量与顺铂联合用药组效果最好。抑瘤率结果显示Lewis肺癌肿瘤抑制效果由强到弱依次为:PL组(90.55%)>P组(68.84%)>L组(21.67%)和 H 组(20.00%)。HE染色发现与M组相比,H组凋亡细胞增多,P组与PL组正常细胞明显减少。血脂四项检测结果显示国虾薄皂苷对甘油三酯具有一定降低作用,对HDL-C具有提升作用。基因水平qPCR检测结果显示与胆固醇合成相关基因与模型组相比,给药组有升高;凋亡相关基因上调;转移相关基因的检测中,除H组有明显的降低外(p<0.01),其余各组有升高;肿瘤坏死因子相关基因显着上升(p<0.01)。2.从热处理的福建漳州国虾薄中分离获得2种新皂苷单体成分:国虾薄皂苷 damulin E(2α,3β,12β-trihydroxydammar-20(22),24-diene-3-O-β-D-gl-ucopyranoside);damulin F(2α,3β,12β-trihydroxydammar-20(21),24-diene-3-O-β-D-glucopyranoside)。3.Damulin E,damulin F 对 A549,H1299,SGC-7901,T24,SH-SY5Y,K562 细胞的 IC50分别为 damulin E:38.9±0.6;33.4± 0.5;37.3±0.7;64.7±0.5;63.1±0.7;57.7 ± 0.5。damulin F:19.8 ± 0.4;18.5 ± 0.5;16.1 ± 0.9;18.5 ±0.6;31.8 ± 0.5;20.6 ± 0.4。TUNEL、JC-1染色结果显示两种化合物引起了细胞凋亡和线粒体膜通透性改变。Western blot和qPCR检测结果显示,damulin F上调促凋亡相关蛋白与基因表达。并通过细胞划痕和Transwell小室实验也显示damulin E和damulin F对A549细胞的侵袭转移具有抑制作用,damulin F降低了金属蛋白基质酶基因MMP-2、MMP-9的表达。细胞克隆实验与细胞周期的检测结果显示,damulin E和damulin F均影响细胞的集落形成,将细胞周期主要抑制于G0/G1期。4.利用高效液相色谱法,以210 nm波长对胆固醇对照品进行定量分析,在100-2000 ng范围内线性较好(R2=0.9999)。在相同剂量的胆固醇中加入不同质量的国虾薄皂苷,检测后发现在国虾薄皂苷加入50 ng时对胆固醇具有降低作用。5.在A549细胞中成功构建HMGCR,LPCAT3基因过表达细胞株OV-HMGCR与OV-LPCAT3。OV-LPCAT3长期培养后,发生细胞死亡。对野生型与OV-HMGCR加入国虾薄皂苷,发现OV-HMGCR的IC50升高5.7%,在加入国虾薄皂苷60 μM时OV-HMGCR比野生型更具耐药性。基因表达检测两种过表达细胞株与野生型之间差异显示过表达细胞株中胆固醇合成相关基因及胆固醇外排相关基因表达上调;OV-LPCAT3转移相关基因表达明显下调;两种过表达细胞株肿瘤坏死因子相关基因显着上调表达。基因表达检测在OV-HMGCR与野生型中加入国虾薄皂苷后两者之间差异,结果显示促凋亡基因BAX在OV-HMGCR中相比野生型下调表达,转移相关基因MMP2在OV-HMGCR中相对下调表达。肿瘤坏死因子相关基因在过表达细胞株和野生型中,加药后都极显着升高(p<0.01)。胆固醇合成相关基因在OV-HMGCR和野生型中,加药后都上调表达。但是胆固醇外排相关基因ABCA1在OV-HMGCR中加药后下调表达,ABCG2基因在给药后野生型和OV-HMGCR降低了表达。成功构建HMGCR,LPCAT3基因敲除质粒pKO-HMGCR与pKO-LPCAT3并初步转化进入A549细胞中。结论:体内实验中,国虾薄皂苷对Lewis肺癌小鼠中的肺癌肿瘤具有一定的抑制效果,联合给药组效果较好,为国虾薄皂苷应用于临床治疗肺癌提供了参考。提取分离热处理国虾薄中有效活性部位,纯化鉴定得到新化合物单体。单体化合物在体外细胞实验中对多种肿瘤细胞均具有较好抑制效果。进一步充实丰富了国虾薄皂苷活性单体化合物库,为研发临床用药提供了更多材料。化合物抑制肺癌细胞A549的作用主要通过诱导细胞凋亡。国虾薄皂苷GP-LI能够在一定程度上降低胆固醇。构建胆固醇合成关键限速基因HMGCR过表达A549细胞株,分析国虾薄皂苷抑制A549细胞的机制,初步分析结果显示在A549细胞中过表达HMGCR基因后,一定程度上能够抵抗国虾薄皂苷的诱导凋亡作用。

樊晓荃[10](2021)在《六味地黄苷糖片中苷类原料及其制剂的质量标准提升研究》文中认为六味地黄汤是中医滋补肾阴的经典名方,由熟地黄、酒萸肉、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻组成[1],六味地黄苷糖片是基于对六味地黄汤的大量基础研究开发而成,用于治疗更年期综合征。该药从汤剂出发,经过两步醇沉、两步层析分离得到了苷类、多糖以及寡糖等三种原料,在此基础上得到了六味地黄苷糖片。目前,六味地黄苷糖片现行质量标准控制指标尚不能较全面的反映该制剂的质量状况,需建立更为完善的质量标准,本课题拟采用液质联用技术分析六味地黄苷糖片中苷类原料及其制剂中以苷类成分为主的化学成分,并对给药后入血成分进行分析研究,为指标成分的选取提供依据,在此基础上从含量测定、指纹图谱两个方面提升六味地黄苷糖片中苷类原料及其制剂质量标准,具体研究内容如下:1、六味地黄苷糖片化学成分谱研究采用UPLC-Q-TOF/MS技术对六味地黄苷糖片中苷类原料及其制剂成分进行快速分析。查阅文献建立六味地黄苷糖片中6味药材的化学成分库,根据一级质谱获得的分子量,初步推测出可能存在的化合物,再利用二级质谱的碎片离子信息,结合对照品及相关文献,推测或确认化合物,最终成功地推测鉴定出71个化合物,建立了以苷类成分为主的六味地黄苷糖片中苷类原料及其制剂的化学成分谱。2、六味地黄苷糖片入血成分谱研究采用UPLC-Q-TOF-MS技术对单次灌胃给药后大鼠眼眶血浆样品进行分析。通过进样后给药血浆与空白血浆的对比以及与六味地黄苷糖片化学成分谱进行比对,共检测到3个含量较高的原型成分,分别为莫诺苷、马钱苷及芍药苷,为质量控制指标成分的选择提供了依据。3、质量标准提升研究(1)含量测定研究结合六味地黄苷糖片化学成分谱和入血成分谱研究结果,本实验将5-羟甲基糠醛、莫诺苷、丹皮酚原苷、马钱苷、芍药苷作为质量控制的指标成分,列入含量控制的质量范畴。采用HPLC技术建立了上述5种成分同时测定的分析方法,方法学考察结果良好,可用于六味地黄苷糖片苷类原料及其制剂的质量评价。(2)指纹图谱研究采用HPLC技术建立了六味地黄苷糖片中苷类原料及其制剂指纹图谱分析方法,分别以10批苷类原料及12批制剂样品的指纹图谱标定了 8个共有峰,结合组方药材和化学成分谱研究结果,对共有峰进行了鉴定,并进行了系统的方法学考察。结果表明,方法学考察结果良好,可用于六味地黄苷糖片苷类原料及其制剂的指纹图谱评价。

二、离子色谱的最新进展(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、离子色谱的最新进展(论文提纲范文)

(1)四季三黄丸质量标准提高研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
英文缩略词
第一章 四季三黄丸研究背景
    1. 四季三黄丸处方简介
        1.1 历史沿革
        1.2 标准现状
    2.四季三黄丸处方中各药味的研究概况
        2.1 大黄研究概况
        2.2 黄芩研究概况
        2.3 黄柏研究概况
        2.4 栀子研究概况
    参考文献
第二章 理化性质及鉴别检查项目研究
    1. 仪器与材料
    2. 理化性质
    3. 显微鉴定
    4. 薄层鉴别
    5. 检查
        5.1 重金属检查
        5.2 非法成分——土大黄苷的检查
        5.3 水分检查
        5.4 装量差异
        5.5 崩解时限
    6. 本章小结
    参考文献
第三章 四季三黄丸化学成分及入血成分研究
    1. 四季三黄丸化学成分谱的研究
    2.四季三黄丸入血成分谱的研究
    3. 本章小结
    参考文献
第四章 四季三黄丸指纹图谱研究
    1. 仪器与材料
    2. 实验方法
    3. 结果与讨论
        3.1 色谱条件考察
        3.2 方法学验证
        3.3 指纹图谱分析
        3.3.1 指纹图谱建立及相似度评价
        3.3.2 共有峰药味归属
        3.3.3 共有峰指认
        3.3.4 样品分析
        3.3.5 聚类分析
    4. 本章小结
    参考文献
第五章 四季三黄丸多种指标性成分的含量测定
    1. 仪器与材料
    2. 四季三黄丸中大黄类成分含量测定
        2.1 总蒽醌含量测定
        2.1.1 实验方法
        2.1.2 样品前处理方法考察
        2.1.3 方法学验证
        2.1.4 样品测定及含量限度与理论塔板数的确定
        2.2 游离蒽醌含量测定
        2.3 二蒽酮苷A、B含量测定
    3. 黄芩、黄柏、栀子类成分的含量测定
    4. 本章小结
    参考文献
四季三黄丸质量标准(现有标准)
四季三黄丸质量标准(提高草案)
全文总结、创新和展望
攻读硕士学位期间取得的学术成果
致谢

(2)清胰颗粒的成分分析及体内代谢研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
引言
1 文献综述
    1.1 中成药药效物质基础研究进展
    1.2 中成药成分分析方法
        1.2.1 GC、GC-MS法
        1.2.2 HPLC-MS法
        1.2.3 HPLC-UV法
        1.2.4 LC-NMR法
        1.2.5 CE-MS法
    1.3 中药复方代谢研究
        1.3.1 研究内容
        1.3.2 研究思路
    1.4 清胰颗粒的研究现状
        1.4.1 清胰颗粒的研究背景
        1.4.2 清胰颗粒各味药化学成分研究进展
    1.5 本文主要研究内容
2 清胰颗粒的成分分析
    2.1 实验仪器与材料
        2.1.1 实验仪器
        2.1.2 药品与试剂
    2.2 实验方法
        2.2.1 清胰颗粒成分提取
        2.2.2 HPLC-HRMS分析方法
        2.2.3 数据处理
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 提取及分析方法的优化
        2.3.2 清胰颗粒化学成分鉴定
    2.4 本章小结
3 清胰颗粒在大鼠体内的代谢研究
    3.1 实验仪器与材料
        3.1.1 实验仪器
        3.1.2 药品与试剂
        3.1.3 动物
    3.2 实验方法
        3.2.1 药液配制
        3.2.2 生物样品采集
        3.2.3 样品预处理
        3.2.4 分析方法
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 代谢物鉴定结果
        3.3.2 代谢物鉴定解析
    3.4 本章小结
结论
参考文献
附录 A 附录内容名称
攻读硕士学位期间发表学术论文情况
致谢

(3)植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用(论文提纲范文)

中英文缩略语对照表
摘要
Abstract
1 文献综述
    1.1 研究背景
    1.2 植物激素检测方法的研究进展
        1.2.1 早期检测方法
        1.2.2 高效液相色谱法
        1.2.3 气相色谱-质谱联用法
        1.2.4 液相色谱-质谱联用法
        1.2.5 样品前处理方法
    1.3 部分品质检测方法的研究进展
        1.3.1 气相色谱法测定大豆中脂肪酸的含量
        1.3.2 气相色谱-质谱联用法测定大豆中植物甾醇的含量
    1.4 大豆生长发育特点和常见的非生物胁迫
    1.5 生长调节剂烯效唑对植物激素和品质的调控效应
        1.5.1 烯效唑在作物生产中的应用和效果
        1.5.2 烯效唑对植物激素的调控效应
        1.5.3 烯效唑对大豆相关品质的调控效应
    1.6 本研究的目的和意义
    1.7 本研究的内容和技术路线
        1.7.1 本研究的主要内容
        1.7.2 本研究的技术路线
2 材料与方法
    2.1 试剂与材料
    2.2 主要仪器设备
    2.3 供试样品品种及实验基地情况
    2.4 检材培养方法
    2.5 实验设计与方法
        2.5.1 液相色谱测定植物激素的方法
        2.5.2 气相色谱-质谱联用测定植物激素的方法
        2.5.3 超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法
        2.5.4 在线固相萃取-液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法
        2.5.5 快速样品前处理-液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法
        2.5.6 气相色谱测定大豆中脂肪酸的方法
        2.5.7 气相色谱-质谱联用测定大豆中植物甾醇的方法
        2.5.8 不同生长状况下大豆植物激素的测定
        2.5.9 烯效唑调控下大豆脂肪酸含量的测定
        2.5.10 烯效唑调控下大豆中植物甾醇含量的测定
3 结果与分析
    3.1 液相色谱测定植物激素的含量
        3.1.1 方法的系统适应性比较
        3.1.2 不同分离通道对植物激素测定的比较
        3.1.3 超快速液相色谱系统的优化
        3.1.4 检测方法学比较
        3.1.5 检测性能比较
    3.2 气相色谱-质谱联用测定植物激素的含量
        3.2.1 系统适应性
        3.2.2 衍生化方法的选择和优化
        3.2.3 方法学考察
    3.3 超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量
        3.3.1 系统适应性
        3.3.2 样品前处理方法和检测系统的优化
        3.3.3 方法学考察
    3.4 在线固相萃取-液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量
        3.4.1 系统适应性
        3.4.2 在线SPE柱的选择和分离系统的优化
        3.4.3 在线SPE与检测系统阀切换的优化
        3.4.4 方法学考察
    3.5 快速样品前处理-超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量
        3.5.1 系统适应性
        3.5.2 样品前处理方法的优化
        3.5.3 溶剂效应对目标化合物响应的影响
        3.5.4 方法学考察
    3.6 气相色谱测定大豆中脂肪酸的含量
        3.6.1 不同载气输送模式下的系统适应性考察
        3.6.2 不同检测器的灵敏度比较
        3.6.3 快速测定方法的系统优化
        3.6.4 方法学考察
    3.7 气相色谱-质谱联用测定大豆中植物甾醇的含量
        3.7.1 系统适应性
        3.7.2 样品前处理方法的优化
        3.7.3 方法学考察
    3.8 植物激素测试方法的应用及其含量变化
        3.8.1 不同生长时期大豆叶片植物激素的含量变化
        3.8.2 大豆功能叶片中植物激素日间含量变化
        3.8.3 低温胁迫下大豆苗期叶片植物激素含量变化
        3.8.4 干旱胁迫下大豆苗期植物激素含量变化
        3.8.5 烯效唑对大豆苗期植物激素的调控及其恢复
    3.9 脂肪酸测试方法的应用及其含量变化
    3.10 植物甾醇测试方法的应用及含量变化
4 讨论
    4.1 植物激素检测方法的建立
        4.1.1 植物激素检测方法效能的比较和影响因素
        4.1.2 目标化合物与仪器配置要素的关系
        4.1.3 样品处理方法的选择与优化
        4.1.4 自动化样品前处理方法的选择与优化
        4.1.5 植物激素检测方法的最优化策略
        4.1.6 植物激素检测方法的检测流程
    4.2 大豆品质检测方法的建立
    4.3 不同生理状态下大豆植物激素的变化规律
    4.4 脂肪酸的调控响应变化规律和影响
    4.5 植物甾醇调控响应及变化规律
    4.6 大豆植物激素与品质的内在联系
5 结论
6 创新与展望
    6.1 创新点
    6.2 展望
参考文献
致谢
个人简介

(4)氯氟吡啶酯在模拟稻田环境中的代谢及其降解动态研究(论文提纲范文)

摘要
abstract
主要符号对照表
第一章 绪论
    1.1 稻田除草剂的应用现状
    1.2 氯氟吡啶酯
        1.2.1 氯氟吡啶酯的作用机制
        1.2.2 氯氟吡啶酯的应用
    1.3 除草剂引发的问题
    1.4 农药残留检测方法的研究
        1.4.1 前处理技术研究
        1.4.2 检测技术的研究
    1.5 本文的研究内容与意义
第二章 氯氟吡啶酯代谢产物的鉴定
    2.1 实验的材料与仪器
        2.1.1 实验材料
        2.1.2 仪器
        2.1.3 标准储备液的配置
    2.2 实验内容
        2.2.1 水解实验
        2.2.2 土壤降解实验
        2.2.3 目标化合物的提取
        2.2.4 色谱条件和质谱条件的优化
        2.2.5 数据采集与分析
    2.3 结果分析与讨论
        2.3.1 HPLC-Q-TOF/MS高分辨质谱分析方法的稳定性
        2.3.2 水解鉴定结果分析
        2.3.3 土培鉴定结果分析
    2.4 本章小结
第三章 氯氟吡啶酯及其代谢产物检测方法的建立
    3.1 实验材料与仪器
        3.1.1 实验材料
        3.1.2 仪器
    3.2 实验内容
        3.2.1 提取溶剂的优化
        3.2.2 样品的净化
        3.2.3 色谱和质谱条件的设置
        3.2.4 数据处理
    3.3 结果分析与讨论
        3.3.1 提取溶剂的优化
        3.3.2 净化剂的优化
        3.3.3 方法学评价
    3.4 本章小结
第四章 氯氟吡啶酯在稻田环境中的代谢迁移
    4.1 实验材料与仪器
        4.1.1 实验材料
        4.1.2 仪器
    4.2 实验内容
        4.2.1 土壤的选择与预处理
        4.2.2 水稻幼苗的培养
        4.2.3 样品的采集及预处理
        4.2.4 样品的检测
        4.2.5 数据处理
    4.3 结果分析与讨论
        4.3.1 氯氟吡啶酯在稻田环境中的分布规律
        4.3.2 代谢物氯氟吡啶酸在稻田环境中的分布规律
        4.3.3 氯氟吡啶酯及其代谢物氯氟吡啶酸在水稻籽粒中的残留
    4.4 本章小结
第五章 结论
    5.1 结论
        5.1.1 氯氟吡啶酯代谢产物的鉴定
        5.1.2 氯氟吡啶酯及其代谢产物检测方法的建立
        5.1.3 氯氟吡啶酯及其代谢产物在稻田环境中的代谢迁移
    5.2 创新点
    5.3 展望
参考文献
致谢
作者简历

(5)迷迭香改善糖尿病认知功能障碍及药代动力学研究(论文提纲范文)

致谢
中文摘要
abstract
注释表
引言
    1.立题依据
        1.1 糖尿病及其认知功能障碍危害人类健康
        1.2 迷迭香的应用前景与困境
    2.研究目的与技术路线
        2.1 研究目的与思路
        2.2 技术路线
第一章 迷迭香改善糖尿病认知障碍的研究
    1.仪器与试药
        1.1 仪器
        1.2 试药
        1.3 迷迭香的制备
        1.4 实验动物
    2.实验方法
        2.1 动物分组
        2.2 给药方法
        2.3 行为学评价:水迷宫实验
        2.4 小鼠血样采集及保存
        2.5 小鼠脑组织采集及保存
        2.6 苏木素-伊红染色
        2.7 检测指标
        2.8 统计学方法
    3.实验结果
        3.1 迷迭香对小鼠体重变化的影响
        3.2 迷迭香对小鼠糖脂代谢的影响
        3.3 水迷宫结果
        3.4 迷迭香对小鼠海马炎症的影响
        3.5 迷迭香对小鼠海马神经的影响
    4.讨论与小结
第二章 基于UPLC-Q-TOF/MS迷迭香化学成分研究
    1.材料与试药
    2.实验方法
        2.1 供试品的制备
        2.2 色谱条件
        2.3 质谱条件
        2.4 数据分析
    3.实验结果
        3.1 UPLC-Q-TOF-MS成分推断
        3.2 成分分析
        3.3 主要色谱峰鉴定
    4.讨论与小结
第三章 迷迭香HPLC指纹图谱研究及其多种成分定量分析
    1.仪器与试药
        1.1 仪器
        1.2 试药
    2.方法与结果
        2.1 溶液的制备
        2.2 指纹图谱研究
        2.3 迷迭香水煎液中多种成分的定量测定
    3.讨论与小结
第四章 迷迭香4 种成分在大鼠体内药代动力学研究
    1.材料与试药
        1.1 仪器
        1.2 试剂
        1.3 实验动物
    2.方法与结果
        2.1 LC-MS/MS的分析方法
        2.2 溶液的配制
        2.3 血浆样品处理
        2.4 给药方案与血样采集
        2.5 方法学验证
        2.6 药代动力学研究
    3.讨论与小结
全文总结与讨论
参考文献
综述 迷迭香的化学成分及其药理作用研究进展
    参考文献
个人简历

(6)表面活性剂辅助微萃取-液相色谱法测定一氯苯的2种代谢物研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
前言
1 材料与方法
    1.1 材料
        1.1.1 仪器与耗材
        1.1.2 试剂
    1.2 方法
        1.2.1 仪器条件优化方法
        1.2.2 前处理单因素轮换法
        1.2.3 试验方法
        1.2.4 质量控制
2 结果
    2.1 仪器条件优化
        2.1.1 检测波长的选择
        2.1.2 流动相水相磷酸含量的选择
        2.1.3 流动相比例的选择
        2.1.4 色谱条件
    2.2 前处理条件优化
        2.2.1 萃取剂的种类与用量选择
        2.2.2 分散剂的种类选择
        2.2.3 CTAB的用量选择
        2.2.4 萃取时间选择
        2.2.5 pH的选择
        2.2.6 离子强度的选择
    2.3 方法适用性评价
        2.3.1 标准曲线、检出限及测定下限
        2.3.2 回收试验
    2.4 方法应用
        2.4.1 动物代谢尿样应用
        2.4.2 志愿者尿样的测定
    2.5 测量不确定评定
        2.5.1 不确定来源分析
        2.5.2 A类不确定度评定
        2.5.3 B类不确定度评定
        2.5.4 不确定度的合成及扩展
3 讨论
    3.1 仪器条件
    3.2 表面活性剂辅助分散液液微萃取
        3.2.1 萃取剂
        3.2.2 常规分散剂萃取的弊端
        3.2.3 CTAB做分散剂辅助萃取的优点
        3.2.4 萃取时间
        3.2.5 p H和离子强度
    3.3 方法适用性评价
        3.3.1 线性及LOD、LOQ
        3.3.2 准确度及精密度
    3.4 动物代谢试验
    3.5 不确定度应用
4 结论与展望
参考文献
致谢
综述:尿中代谢物前处理及检测方法
    参考文献
附录1 攻读硕士学位期间发表的论文及获奖情况
附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目

(7)银杏蜜环口服溶液中多糖的质量标准研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 银杏蜜环口服溶液概述
        1.1.1 银杏叶提取物
        1.1.2 蜜环菌粉
    1.2 中药多糖质量研究现状
        1.2.1 多糖类药物鉴别
        1.2.2 检查
        1.2.3 含量测定
    1.3 银杏蜜环口服溶液质量控制研究
        1.3.1 研究现状
        1.3.2 存在问题
    1.4 本文研究路线及主要内容
        1.4.1 研究思路
        1.4.2 主要内容
        1.4.3 创新点
第2章 银杏蜜环口服溶液糖含量测定
    2.1 研究内容
    2.2 糖含量测定方法的建立
        2.2.1 仪器及试药
        2.2.2 糖含量的计算方法
    2.3 方法学验证
        2.3.1 标准溶液的配制
        2.3.2 显色液配制
        2.3.3 测定方法建立
        2.3.4 线性与范围
        2.3.5 精密度试验
        2.3.6 重复性试验
        2.3.7 稳定性试验
        2.3.8 回收率试验
    2.4 样品制备
        2.4.1 市售口服溶液
        2.4.2 蜜环菌粉提取液
        2.4.3 银杏叶提取物溶液
        2.4.4 辅料
        2.4.5 自制口服溶液
    2.5 样品测定
        2.5.1 口服溶液总糖含量测定
        2.5.2 蜜环菌粉
        2.5.3 银杏叶提取物
        2.5.4 辅料
    本章小结
第3章 银杏蜜环口服溶液单糖的特征图谱研究
    3.1 研究内容
    3.2 单糖组成分析方法的建立
        3.2.1 仪器及试药
        3.2.2 测定方法的建立
    3.3 方法学验证
        3.3.1 对照品溶液制备
        3.3.2 供试品溶液制备
        3.3.3 线性与范围
        3.3.4 定量限、检测限
        3.3.5 进样精密度
        3.3.6 稳定性试验
        3.3.7 重复性试验
        3.3.8 回收率试验
    3.4 样品测定
        3.4.1 口服溶液
        3.4.2 蜜环菌粉
        3.4.3 银杏叶提取物
        3.4.4 辅料
    3.5 指纹图谱相似度分析
        3.5.1 口服溶液
        3.5.2 银杏叶提取物
    本章小结
第4章 银杏蜜环口服溶液多糖的质量研究
    4.1 研究内容
    4.2 仪器及试药
        4.2.1 仪器
        4.2.2 试药
    4.3 多糖提取
        4.3.1 多糖提取率的计算方法
        4.3.2 蜜环菌粉多糖提取
        4.3.3 银杏叶提取物多糖提取
        4.3.4 辅料中多糖提取
        4.3.5 口服溶液多糖提取
    4.4 性状
    4.5 鉴别
        4.5.1 相对分子质量分布测定
        4.5.2 单糖组成测定
        4.5.3 红外鉴别
        4.5.4 糖苷键类型分析
    4.6 检查
        4.6.1 色谱条件
        4.6.2 溶液的配制
        4.6.3 方法学验证
        4.6.4 样品测定
    4.7 含量测定
    本章小结
第5章 银杏蜜环口服溶液原辅料鉴别
    5.1 研究内容
    5.2 仪器与试药
        5.2.1 仪器
        5.2.2 试药
    5.3 甜菊糖
        5.3.1 色谱条件
        5.3.2 样品溶液配制
        5.3.3 测定结果
    5.4 苯甲酸钠
        5.4.1 色谱条件
        5.4.2 样品溶液配制
        5.4.3 测定结果
    5.5 银杏叶提取物
        5.5.1 性状
        5.5.2 鉴别
        5.5.3 检查
        5.5.4 指纹图谱
        5.5.5 含量测定
    本章小结
结论
参考文献
附录 银杏蜜环口服溶液质量标准(草案)
攻读硕士学位期间发表论文及科研成果
致谢

(8)基于谱效关系与肠道菌转化及代谢组学的桔梗总皂苷镇咳祛痰药效物质及作用机制研究(论文提纲范文)

致谢
中文摘要
Abstract
引言
文献综述
    1 镇咳祛痰类中药研究进展
    2 桔梗的化学成分研究进展
    3 桔梗药理活性研究进展
    4 中药谱效关系研究进展
    5 肠道菌转化在中药领域中的应用研究进展
    6 代谢组学在中药领域中的应用研究进展
第一章 桔梗总皂苷镇咳祛痰谱效关系及代谢组学研究
    1 仪器与试剂
        1.1 仪器
        1.2 试剂
        1.3 药材
        1.4 实验动物
    2 方法
        2.1 指纹图谱研究方法
        2.2 药效研究方法
        2.3 谱效关系研究方法
        2.4 代谢组学研究方法
    3 结果
        3.1 指纹图谱研究结果
        3.2 药效研究结果
        3.3 谱效关系研究结果
        3.4 代谢组学研究结果
    4 讨论与结论
第二章 桔梗总皂苷肠道菌转化产物镇咳祛痰谱效关系及代谢组学研究
    1 仪器与试剂
        1.1 仪器
        1.2 试剂
        1.3 药材
        1.4 实验动物
    2 方法
        2.1 指纹图谱研究方法
        2.2 药效研究方法
        2.3 谱效关系研究方法
        2.4 代谢组学研究方法
    3 结果
        3.1 指纹图谱研究结果
        3.2 药效研究结果
        3.3 谱效关系研究结果
        3.4 代谢组学研究结果
    4 讨论与结论
总结与展望
参考文献
附录
个人简介

(9)壮药国虾薄(绞股蓝)皂苷抗肿瘤作用及对胆固醇影响(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
中英文对照及缩写词表
引言
第一章 国虾薄总皂苷对Lewis肺癌小鼠的影响
    第一节 Lewis肺癌小鼠造模与给药
        1.1.1 仪器设备与试剂材料
        1.1.2 实验方法与过程
        1.1.3 实验结果
        1.1.4 小节讨论
    第二节 Lewis肺癌小鼠肿瘤抑制实验检测
        1.2.1 仪器设备与试剂材料
        1.2.2 实验方法与过程
        1.2.3 实验结果
        1.2.4 小节讨论
第二章 壮药国虾薄新皂苷化合物分离与鉴定
    第一节 壮药国虾薄新皂苷化合物初步分离
        2.1.1 仪器设备与试剂材料
        2.1.2 实验方法与过程
        2.1.3 实验结果
        2.1.4 小节讨论
    第二节 壮药国虾薄新皂苷化合物分离纯化
        2.2.1 仪器设备与试剂材料
        2.2.2 实验方法与过程
        2.2.3 实验结果
        2.2.4 小节讨论
    第三节 壮药国虾薄新皂苷类成分结构鉴定
        2.3.1 仪器设备与试剂材料
        2.3.2 实验方法与过程
        2.3.3 实验结果
        2.3.4 小节讨论
第三章 国虾薄皂苷体外抑制肿瘤机制
    第一节 Damulin E,damulin F对六种肿瘤细胞抑制作用
        3.1.1 仪器设备与试剂材料
        3.1.2 实验方法与过程
        3.1.3 实验结果
        3.1.4 小节讨论
    第二节 Damulin E, damulin F细胞凋亡检测
        3.2.1 仪器设备与试剂材料
        3.2.2 实验方法与过程
        3.2.3 实验结果
        3.2.4 小节讨论
    第三节 Damulin E,damulin F对A549细胞转移影响
        3.3.1 仪器设备与试剂耗材
        3.3.2 实验方法与过程
        3.3.3 实验结果
        3.3.4 小节讨论
    第四节 Damulin E,damulin F对A549细胞周期影响
        3.4.1 仪器设备与试剂材料
        3.4.2 实验方法与过程
        3.4.3 实验结果
        3.4.4 小节讨论
第四章 胆固醇与国虾薄皂苷结合
    第一节 HPLC检测胆固醇标准曲线测定
        4.1.1 仪器设备与试剂材料
        4.1.2 实验方法与过程
        4.1.3 实验结果
        4.1.4 小节讨论
    第二节 国虾薄皂苷与胆固醇结合后检测
        4.2.1 仪器设备与试剂材料
        4.2.2 实验方法与过程
        4.2.3 实验结果
        4.2.4 小节讨论
第五章 胆固醇相关基因与国虾薄皂苷关系
    第一节 HMGCR, LPCAT3过表达稳转过表达细胞株构建
        5.1.1 仪器设备与试剂材料
        5.1.2 实验方法与过程
        5.1.3 实验结果
        5.1.4 小节讨论
    第二节 国虾薄皂苷对OV-HMGCR,OV-LPCAT3过表达细胞株影响
        5.2.1 仪器设备与试剂材料
        5.2.2 实验方法与过程
        5.2.3 实验结果
        5.2.4 小节讨论
    第三节 HMGCR,LPCAT3敲除质粒构建及转染A549细胞
        5.3.1 仪器设备与试剂材料
        5.3.2 实验方法与过程
        5.3.3 实验结果
        5.3.4 小节讨论
参考文献
文献综述
    综述一 民族医药
        1.1. 民族学与民族医药
        1.2. 研究现状分析
        参考文献
    综述二 壮药国虾薄与肺癌研究进展
        2.1. 国虾薄研究前沿进展
        2.2. 非小细胞肺癌研究前沿进展
        2.3. 国虾簿中化学成分与A549细胞关系
        参考文献
致谢
攻读学位期间发表的学术论文目录

(10)六味地黄苷糖片中苷类原料及其制剂的质量标准提升研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1 研究背景
    2 六味地黄苷糖片组方药材研究概况
        2.1 熟地黄研究进展
        2.2 酒萸肉研究进展
        2.3 牡丹皮研究进展
        2.4 泽泻研究进展
        2.5 茯苓研究进展
        2.6 山药研究进展
    3 课题的整体研究思路
第二章 六味地黄苷糖片化学成分谱及入血成分谱研究
    第一节 六味地黄苷糖片中苷类原料及其制剂化学成分研究
        1 实验材料
        1.1 实验仪器与试剂
        1.2 对照品与药品
        2 方法与结果
        2.1 UPLC-Q-TOF-MS/MS分析条件
        2.2 对照品溶液的制备
        2.3 供试品溶液的制备
        2.4 数据处理策略
        2.5 结果分析
        3 成分解析
        3.1 苯乙醇苷类化合物
        3.2 单帖苷类
        3.3 糖苷类
        4 小结与讨论
    第二节 六味地黄苷糖片中苷类成分入血成分研究
        1 实验材料
        1.1 实验仪器
        1.2 药品与试剂
        1.3 实验动物
        2 方法与结果
        2.1 UPLC-Q-TOF-MS分析条件
        2.2 给药方案与血浆样品采集
        2.3 血浆样品的预处理方法考察
        2.4 采血时间点考察
        2.5 结果与分析
        2.6 小结与讨论
第三章 六味地黄苷糖片中苷类原料及其制剂质量标准提升研究
    第一节 六味地黄苷糖片中苷类原料及其制剂含量测定研究
        1 实验材料
        1.1 实验仪器
        1.2 药品与试剂
        2 方法与结果
        2.1 HPLC分析条件
        2.2 对照品溶液的制备
        2.3 供试品溶液的制备
        2.4 供试品制备方法考察
        2.5 方法耐用性考察
        2.6 方法学考察
        2.7 多批次含量测定
        3 小结与讨论
    第二节 六味地黄苷糖片中苷类原料及其制剂指纹图谱研究
        1 仪器与试药
        1.1 实验仪器
        1.2 药品与试剂
        2 方法与结果
        2.1 色谱条件优化
        2.2 供试品溶液的制备
        2.3 供试品制备方法考察
        2.4 指纹图谱共有峰的标定与指认
        2.5 方法学考察
        2.6 指纹图谱的建立
        2.7 小结
全文总结与展望
    1 全文总结
    2 展望
参考文献
攻读硕士学位期间取得的学术成果
致谢

四、离子色谱的最新进展(论文参考文献)

  • [1]四季三黄丸质量标准提高研究[D]. 柳雨影. 南京中医药大学, 2021(01)
  • [2]清胰颗粒的成分分析及体内代谢研究[D]. 李文慧. 大连理工大学, 2021(01)
  • [3]植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用[D]. 贾鹏禹. 黑龙江八一农垦大学, 2021(01)
  • [4]氯氟吡啶酯在模拟稻田环境中的代谢及其降解动态研究[D]. 屠王满措. 中国农业科学院, 2021(09)
  • [5]迷迭香改善糖尿病认知功能障碍及药代动力学研究[D]. 汪镇朝. 江西中医药大学, 2021(01)
  • [6]表面活性剂辅助微萃取-液相色谱法测定一氯苯的2种代谢物研究[D]. 盛旭光. 武汉科技大学, 2021(01)
  • [7]银杏蜜环口服溶液中多糖的质量标准研究[D]. 刘翠翠. 成都大学, 2021(07)
  • [8]基于谱效关系与肠道菌转化及代谢组学的桔梗总皂苷镇咳祛痰药效物质及作用机制研究[D]. 张迟. 江西中医药大学, 2021(01)
  • [9]壮药国虾薄(绞股蓝)皂苷抗肿瘤作用及对胆固醇影响[D]. 崔伟业. 中央民族大学, 2021(11)
  • [10]六味地黄苷糖片中苷类原料及其制剂的质量标准提升研究[D]. 樊晓荃. 南京中医药大学, 2021(01)

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离子色谱的最新进展
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