一、2,2-二甲基丙酸的合成工艺研究（论文文献综述）
王立芹,魏凤,张晓谦,田达,鲁琳琳,邢文国,姚斌,舒永,冯维春[1]（2021）在《新型高效农药广灭灵制备研究进展》文中研究指明新型低毒农药广灭灵因具有安全性高、杀草谱广、适应性强以及控草时间较长等优点,近年来在我国的应用越来越广泛。随着国内低毒除草剂用量的增大,广灭灵这一产品将具有广阔的市场前景。综述了广灭灵国内外的制备工艺,介绍了邻氯苯甲醛法和氯代特戊酰氯法合成广灭灵的优点和劣势。
刘若男[2]（2021）在《海佛麝香的合成工艺研究》文中研究说明
董志强[3]（2021）在《4，6-二氯嘧啶的合成工艺研究》文中研究指明嘧啶化合物的特殊结构决定其特有性质,因而具有抗真菌和促进植物调节的作用,作为合成抗癌药、抗艾滋病与抗肿瘤药物等多种药物,杀虫剂,除草剂和杀菌剂等医药化工产品的重要中间体。其中4,6-二羟基嘧啶（DHP）和4,6-二氯嘧啶（DCP）作为腺嘌呤、磺胺衍生物等多种常用药物的中间体,优化其合成条件的研究具有重要价值。针对现有4,6-二羟基嘧啶（DHP）合成工艺中的收率较低和废水处理繁琐问题进行研究,经过单因素和正交实验的对比实验验证,以甲醇钠（CH3ONa）催化丙二酸二甲酯[CH2（COOCH3）2]和甲酰胺（HCONH2）合成DHP,最佳实验条件为:n[CH2（COOCH3）2]:n（HCONH2）:n（CH3ONa）=1:4:4,在60℃时反应2 h,其产率可达90.4%。选用硫酸（H2SO4）酸化4,6-二羟基嘧啶钠盐,可将废水中硫酸钠（Na SO4）和甲酸钠（HCOONa）析出分离,实现废水的循环利用,降低生产成本。在DCP的合成过程中滴加适量有机胺等缚酸剂,收率显着提高。因此缚酸剂存在时各类因素对收率的影响,并通过单因素实验和正交实验,探讨出4,6-二氯嘧啶合成的最佳条件为:n（DHP）:n（POCl3）:n（5-乙基-2-甲基吡啶）=1:2.2:1.8,1,2-二氯乙烷作溶剂,60℃时反应2 h,此条件下DCP收率可达94.5%。最后以氢氧化钙[Ca（OH）2]对氯化废水进行中和,并以共沸蒸馏回收高纯度缚酸剂,再实现磷酸钙与氯化钙的分离。通过对反应条件的优化,实现4,6-二羟基嘧啶和4,6-二氯嘧啶的收率和纯度的提高,并通过薄层色谱分析法等方法进行含量鉴定。该工艺条件实现缚酸剂与溶剂的循环使用,可降低原料用量和三废处理成本,实现4,6-二氯嘧啶的绿色生产,提高经济效益和环境效益。
易琴[4]（2020）在《新型吲哚类硼酸及硼酸酯的合成研究》文中研究说明吲哚衍生物广泛存在于自然界中,是医药、农药等精细产品中一类重要的杂环化合物。有机硼酸及其衍生物,特别是芳基硼酸酯,由于其高稳定性、低毒性和在各种转化过程中的合成用途,是合成有机化学、医药和材料等学科中一种功能强大、用途广泛的试剂。合成有机硼化物最常用的方法是氨基锂法和格式试剂法,本文采用一种新的制备方法,通过新型过渡金属催化剂催化制备吲哚类硼酸化合物。本研究目标为新型吲哚类硼酸化合物的合成,主要是通过金属铱作为催化剂,直接由C-H键生成C-B键。芳香族C-H硼化反应的区域选择性主要由空间效应驱动,这种硼基化的方法不再需要卤素基团的参与,且催化剂的用量极少,相比于传统的合成法更简单有效。本文还采用金属钯催化的方法合成少量的吲哚硼酸酯化合物。通过对反应条件以及反应后处理操作的考察,合成新型吲哚类硼酸及硼酸酯18个,其中无文献报道其合成方法需要自己设计合成工艺的化合物有16个;有报道文献但反应路线较复杂,且产率较低后处理繁琐,需进行工艺改进的有2个。所有的目标化合物经1H NMR和MS确证其结构。
华鹏[5]（2020）在《达泊西汀中间体新工艺开发研究》文中指出近年来男性早泄问题越发受人重视,但是直到目前为止早泄的病因都没有一个系统的解释。达泊西汀是现在较常用的早泄治疗药物,其本身是一种选择性的5-羟色胺再摄取抑制剂,原本是用于治疗抑郁症的药物,但是由于其在性方面存在着诸如延迟射精一些副作用,反而成为了早泄患者的福音。根据相关的医学临床试验数据显示,达泊西汀对早泄的治疗效果显着,耐受性好且副作用少,具有十分广阔的市场前景。本论文对现有的达泊西汀中间体合成工艺进行了较为详细的综述,针对国内外现有的合成工艺的优缺点,重新研究设计了新的适合工业化生产的合成工艺。原工艺以苯甲醛,丙二酸,乙酸铵为原料,运用了Knoevenagel反应、铵甲基化反应、酯化反应、Li Al H4还原反应、醚化反应、化学拆分反应这六步反应。重新研究设计之后,新工艺将苯甲醛,丙二酸,乙酸铵作为原料,运用了Knoevenagel反应、铵甲基化反应、Li Al H4还原反应、化学拆分反应、醚化反应这五步反应,合成各中间体产物及最终目标产物达泊西汀。同时为了尽可能加大达泊西汀各中间体产物及本身的产率,课题对Knoevenagel反应、铵甲基化反应、Li Al H4还原反应、化学拆分反应、醚化反应的反应物料加料比例以及加料顺序都进行了详细的研究验证。3-氨基-3-苯基丙酸制备的最佳反应条件为:以乙醇做反应溶剂,苯甲醛,丙二酸,乙酸铵的摩尔投料比为1:1:2,反应温度为72℃,反应时间10 h,最终产率为50.2%。3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙酸的制备最佳反应条件为:以甲酸做反应溶剂,在冰水浴下先放入3-氨基-3-苯基丙酸,在慢慢放入甲醛,甲醛与3-氨基-3-苯基丙酸的摩尔投料比为4:1,反应温度为90℃,反应时间为10.2 h,最终产率为48.2%。3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的制备最佳反应条件为:在冰水浴下,以Li Al H4作为还原剂还原3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙酸,3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙酸与Li Al H4的投料摩尔比为1:2.5,最终产率为85.2%。S-3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇制备的最佳反应条件为:以乙醇为反应溶剂,琥珀酸为手性拆分试剂,乙醇与3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的比例为5:1,最终产率为35%。达泊西汀制备的最佳反应条件为:以无水四氢呋喃为反应溶剂,叔丁醇钾与S-3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的投料摩尔比为4:1时,在50℃的油浴温度下反应1 h,再加入1-氟萘,接着在114℃的油浴温度下反应6.1 h,最终得到产率为72.23%。该合成工艺操作方法简单、原料便宜易得、条件温和易控制、反应毒性较小,同时也很好的解决了手性问题。
郑军[6]（2020）在《吡莫地韦合成工艺研究》文中研究指明流感病毒传染性强,易感人群多,每年在全球造成巨大的生命和财产损失。吡莫地韦（Pimodivir）是一种新型甲型流感病毒PB2亚基单位抑制剂,表现出优异的治疗效果,具有广阔的市场前景。目前吡莫地韦的合成方法存在原子经济性低、三废量大、使用手性制备色谱分离手性中间体、成本高及收率低等问题。本文在对文献综合分析的基础上,确定了其两个关键中间体5-氟-3-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基）-1-甲苯磺酰基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶和（2S,3S）-反-甲基-3-氨基双环[2.2.2]辛烷-2-羧酸甲酯的优化合成路线,在成功地对关键中间体的合成工艺进行优化及开发手性关键中间体拆分方法的基础上,进一步优化了亲核取代反应、铃木反应、脱除吲哚N-Tos保护基以及水解反应等步骤,完成了整个吡莫地韦合成工艺的优化。以5-氟-2-氨基吡啶为起始原料,经溴化、薗头耦合、环化、溴化、N-Tos保护、铃木等反应合成了关键中间体5-氟-3-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基）-1-甲苯磺酰基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶,并对工艺条件进行了优化。针对溴化反应步骤收率较低的问题,探索了不同溴化剂、温度和时间等工艺条件对溴化反应收率的影响,确定了较佳工艺条件。该中间体六步反应总收率达到37%,较文献值提高了8%。通过对关键中间体（2S,3S）-反-甲基-3-氨基双环[2.2.2]辛烷-2-羧酸甲酯合成路线的深入分析,确定了以环己烯为起始原料,经溴化、消除、Diels-Alder反应、醇解、顺反异构化、Curtis重排、氢化还原等反应合成其消旋体及化学拆分的工艺路线。针对消旋体合成中醇解反应和顺反异构化过程需要大过量碱、反应时间长、易双羧基水解、及收率低的问题,探索了不同种类碱、溶剂、浓度、温度和时间等工艺条件对反应收率的影响,确定了较优反应条件。优化总收率达到43%,较文献值提高了18%。在此基础上,开发了化学拆分分离手性关键中间体（2S,3S）-反-甲基-3-氨基双环[2.2.2]辛烷-2-羧酸甲酯的方法。通过对拆分剂种类、用量、拆分溶剂、重结晶溶剂、解离条件的研究,确定了优化拆分条件,并通过高效液相色谱和旋光仪分别测定了拆分产物的对映体过量百分数和比旋光度,确定了产品纯度和绝对构型。在完成了5-氟-3-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基）-1-甲苯磺酰基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶和（±）-反-甲基-3-氨基双环[2.2.2]辛烷-2-羧酸甲酯合成工艺优化以及成功拆分外消旋氨基酯的基础上,通过对拆分复盐解离过程和亲核取代反应的深入分析,探索了使用拆分复盐直接与2,4-二氯-5-氟嘧啶进行亲核取代反应合成（2S,3S）-3-（（2-氯-2-氟-5-嘧啶-4-基）氨基）-双环-[2.2.2]辛烷-2-羧酸甲酯的新路线并对其反应条件进行了优化,新工艺操作简单、收率高且避免了中和步骤和大量废液的产生;通过进一步对铃木反应中催化剂和配体种类的筛选,优化了铃木反应条件,并成功采用和优化了“一步法”脱除吲哚N-Tos保护基和水解羧酸酯基的方法,简化及缩短了工艺步骤,提高了产品收率及减少了三废排放。完成了整个吡莫地韦合成新工艺。新的吡莫地韦合成工艺,生产成本低、反应条件温和、反应周期短、中间体易分离、操作简单、产品收率高及三废量少。总收率达到30%,较文献值提高了15%,对绿色化学工艺和实际工业应用具有重要意义。
陈贞[7]（2020）在《本质阻燃尼龙66的制备及其性能研究》文中指出尼龙66具有优异的力学性能和加工性能,被广泛应用于电子电气、仪表、汽车、航空航天等领域,但可燃性缺点限制其应用范围。工业上通常采用添加型阻燃剂对尼龙66进行阻燃改性,但存在着添加量大、与基体相容性差及影响尼龙66的力学性能等问题。基于此,本文合成一种反应型膨胀阻燃剂,通过聚合反应将其接至尼龙66主链上,制备出一种本质阻燃尼龙66。（1）以三聚氯氰、亚磷酸三甲酯、2-羟基丙酸为原料,成功合成出一种反应型阻燃剂:2-（二甲基磷酸酯）-4,6（2-羟基丙酸）-均三嗪,是一种含有P、N元素的全新反应型阻燃剂。红外光谱、元素分析、熔点测定、热失重分析等结果表明,反应型阻燃剂2-（二甲基磷酸酯）-4,6（2-羟基丙酸）-均三嗪具有较高纯度,其初始分解温度为260℃,满足尼龙66的聚合工艺条件,同时该阻燃剂在600℃的残炭率为18%。（2）将合成的2-（二甲基磷酸酯）-4,6（2-羟基丙酸）-均三嗪与己二胺反应制备阻燃盐;通过阻燃盐与尼龙66盐进行共聚,制备本质阻燃尼龙66。通过红外光谱分析方法对本质阻燃尼龙66的结构进行表征,结果表明,1140cm-1处出现的P-O-C吸收振动峰初步说明新的阻燃结构已经成功接入尼龙66主链结构上;元素分析结果显示,当阻燃盐含量为8wt%时,本质阻燃尼龙66中磷元素含量为0.556%,接近理论磷元素含量。（3）对本质阻燃尼龙66的阻燃性能研究表明,随着2-（二甲基磷酸酯）-4,6（2-羟基丙酸）-均三嗪含量增加,其LOI值和UL-94阻燃等级分别达到32和V-0级别;热性能研究结果表明,随着阻燃剂含量增多,本质阻燃尼龙66的熔融温度（Tm）和玻璃化转变温度（Tg）值由纯尼龙66的265℃和228℃分别下降到253℃和205℃;该阻燃剂加入提高了尼龙66的热稳定性,其最大热分解速率温度为460℃。力学能研究结果表明,2-（二甲基磷酸酯）-4,6（2-羟基丙酸）-均三嗪的嵌入对尼龙66的力学性能也有一定影响。
洪对对[8]（2020）在《环氧酮肽类免疫型蛋白酶体抑制剂的设计、合成及生物活性研究》文中研究说明蛋白酶体参与众多细胞生命活动,对于维持细胞稳态至关重要。人体中存在组成型蛋白酶体（cCP）、免疫型蛋白酶体（iCP）以及胸腺蛋白酶体（tCP）三类蛋白酶体。cCP存在于所有组织中,iCP主要存在于淋巴细胞、单核细胞等血细胞中。抑制蛋白酶体可导致与细胞生长、繁殖等相关蛋白的大量积累,引起细胞周期阻滞和凋亡,进而达到治疗肿瘤的目的。上市药物硼替佐米和卡非佐米的全身毒副作用很可能是由于同时抑制cCP和iCP所致。由于iCP组织分布的特异性以及在多发性骨髓瘤中存在iCP的过度表达,选择性抑制iCP可能在发挥抗肿瘤活性的同时克服泛蛋白酶体抑制剂的剂量限制性毒性问题。此外,由于iCP参与MHC-Ⅰ抗原呈递等细胞免疫活动,在致病性免疫应答中起着关键作用,已成为治疗肿瘤、炎症、自身免疫性疾病的靶点。目前仅有一个选择性iCP抑制剂进入临床。为开发新型iCP选择性抑制剂,并克服目前大多数肽类化合物稳定性差等缺点,开展了如下工作:含D-型氨基酸的免疫型蛋白酶体抑制剂:以课题组前期发现的候选药物E83为先导化合物,在保留E83 N-末端基团的基础上,对R1、R2和R3侧链进行考察,并重点考察R3侧链上的D-型氨基酸替换对稳定性的影响,设计合成了8个三肽环氧酮衍生物（系列一）。该系列化合物具有中等的免疫型蛋白酶体的抑制活性与选择性,结合计算机模拟,分析可能原因为N-末端基团过大。随后我们缩短了末端基团并引入不同的结构类型,进一步对R3侧链进行D-型氨基酸替换,设计合成了30个化合物（系列二）。构效关系分析显示,在末端基团较小的情况下,R3侧链的D-型氨基酸替换能使化合物在保持甚至增强活性的同时,明显提高对免疫型蛋白酶体的选择性。优选得到的含D-型氨基酸化合物B25和B30活性优,β5i IC50分别为26.0 nM和25.1 nM,与阳性ONX-0914(β5i IC50为28.2 nM)相当;对免疫型蛋白酶体的选择性分别为25倍和24倍,均优于阳性（7倍）。另外,B25和B30的肝微粒体稳定性（30 min分别剩余50%和55%）均优于阳性（30 min剩余40%）。血液瘤细胞RPMI-8226和MM.1S增殖抑制活性实验结果显示,免疫型活性较优的化合物（A5、B12、B25、B27和B30）均表现出中等的增殖抑制活性（0.111.92μM）。化合物B25和B30由于其优良活性、高选择性、良好的肝微粒体稳定性,具有进一步研究开发的价值。后续的肿瘤细胞增殖抑制活性和免疫炎症相关因子的抑制实验正在进行中。含β-氨基酸的免疫型蛋白酶体抑制剂:为拓展免疫型蛋白酶体抑制剂的结构多样性,同时进一步增强化合物的稳定性,我们在三肽骨架中引入β-氨基酸,设计合成了12个化合物。该系列中化合物C2最优,β5i IC50为33.5 nM,与阳性相当(β5i IC50为31.2 nM);选择性为3.5倍,与阳性相当（4.2倍）。同时,化合物C2的肝微粒体稳定性（30 min剩余60%）优于相应含α-氨基酸的化合物B30（30 min剩余55%）,表明β-氨基酸的引入能提高化合物对肝微粒体的稳定性。化合物C2具有进一步优化的潜力。本文另一部分涉及候选药物E83的合成工艺优化。在前期合成的基础上确定了一条简便的合成路线,以N-BOC-4-哌啶甲酸为起始原料,经缩合、脱保护基、亲核取代、水解等9步反应得到目标终产物。路线总收率为33%,终产物HPLC纯度可达98.1%。该合成路线原料廉价易得、后处理操作简便、终产品纯度高,对今后的工业化研究有重要的参考价值。
赵修芳[9]（2019）在《基于超支化聚酯无氟拒水剂的合成及应用》文中进行了进一步梳理众所周知,全氟烷基（侧链Rfn,n≥8）广泛用于合成各种拒水拒油整理剂,不幸的是,研究表明,长碳链氟化物对人体有一定的毒性,生物累积性和持久性,已被很多国家限制和禁用。为了解决这一问题,本课题合成了基于超支化聚酯的无氟拒水剂,并将其应用在涤纶织物上,该无氟拒水剂可使整理后的织物具有良好地拒水性。具体研究内容和结果如下:（1）以超支化聚酯（H20）、三乙胺（TEA）和月桂酰氯为原料,合成了烷基改性的超支化聚酯（H20-n）,优化后H20-8的合成工艺为:H20与月桂酰氯物质的量比为1:8,月桂酰氯与TEA物质的量比为1.0:1.1,反应温度为25℃,反应时间为1.5h,产率为85.7%,产物为淡黄色蜡状;以H20-8、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、聚四氢呋喃（PTMG,Mn=1000）、2,2-二羟甲基丙酸（DMPA）和1,4-丁二醇（BDO）为原料,合成了接枝改性的无氟拒水剂（WPUH20-8）,优化后的合成工艺为:H20-8、DMPA和BDO分别占预聚体质量的10%、5%和2%,R值为1.3,反应温度为65℃,反应时间为6h。采用红外光谱表征了产物的结构,WPUH20-8乳液的平均粒径为111.4nm,Zeta电位为-38.4mV。将WPUH20-8整理到涤纶织物上,当WPUH20-8的质量浓度为150g/L,整理液pH=7～8,焙烘温度和时间分别为160℃和2min时,经WPUH20-8整理后涤纶织物的接触角为128.4°,拒水等级为90分,透气率为20.86mm/s,白度为73.5%。（2）以聚乙二醇（PEG,Mn=1000）、DMPA、甲苯二异氰酸酯（TDI）和甲乙酮肟（MEKO）为原料,DMF作溶剂,TEA为中和剂,制备了封闭型聚氨酯（BWPU）。选用Span-80和Tween-80作为乳化剂,对H20-8进行了乳化,优化后的乳化工艺为:以50%的Span-80和50%的Tween-80组成的混合物为乳化剂,乳化剂用量为H20-8质量的30%,乳化温度和时间分别为50℃和20min,得到乳白色H20-8乳液,其粒径为0.198μm,Zeta电位为-10.3mV,不分层（30d）。讨论了 H20-8乳液含量对共混改性无氟拒水剂（BWPU/H20-8）的稳定性、其膜的吸水率和整理后织物性能的影响,结果为:H20-8乳液含量在0～25%范围内,BWPU/H20-8都有良好的稳定性,在1 5%时胶膜吸水率趋于稳定,整理后织物的拒水性最好,在5～20%范围内整理后织物的透气性和白度与原布相差不大。将WPUH20-8整理到涤纶织物上,当整理液质量浓度为150g/L,整理液pH=7～8,焙烘温度为160℃,焙烘时间为3min,经WPUH20-8整理后涤纶织物的接触角为130.2°,拒水等级为90分,透气率为20.08mm/s,白度为66.5%。水洗15次后的织物与水洗前的织物相比,接触角和拒水等级的保留率分别为90.93%和94.44%,而透气性和白度略有提高,表面摩擦系数（MIU）和表面粗糙度（SMD）变化较小,说明经共混改性无氟拒水剂整理后的涤纶织物具有良好的耐洗性。
林波,徐龙,余威,沈华良[10]（2019）在《2,2-二甲基丙二腈的合成工艺》文中提出研究以氰乙酸甲酯和一氯甲烷为起始原料,经三步反应合成得到2,2-二甲基丙二腈。氰乙酸甲酯在碳酸钾存在条件下,与一氯甲烷甲基化反应生成2-氰基-2-甲基丙酸甲酯;2-氰基-2-甲基丙酸甲酯与氨气氨解反应生成2-氰基-2-甲基丙酰胺;2-氰基-2-甲基丙酰胺在氯化亚砜条件下脱水反应生成2,2-二甲基丙二腈。通过工艺条件优化,最终产品总收率为42.3%,纯度为99.0%,目标产物采用核磁共振对产品进行结构表征。
二、2,2-二甲基丙酸的合成工艺研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、2,2-二甲基丙酸的合成工艺研究（论文提纲范文）
（1）新型高效农药广灭灵制备研究进展（论文提纲范文）
| 1 广灭灵合成工艺现状 |
| 1.1 氯代特戊酰氯肟化法 |
| 1.2 邻氯苯甲醛肟化法 |
| 1.3 传统工艺存在的问题 |
| 2 原料氯代特戊酰氯的制备方法 |
| 2.1 2?2-二甲基丙酸法 |
| 2.2 3-羟基-2?2-二甲基丙醛法 |
| 2.3 2-甲基丙醛法 |
| 3 结束语 |
（3）4，6-二氯嘧啶的合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 杂环化合物 |
| 1.1.1 吡啶类化合物 |
| 1.1.2 呋喃类化合物 |
| 1.1.3 吡咯类化合物 |
| 1.1.4 吲哚类化合物 |
| 1.1.5 咪唑类化合物 |
| 1.2 嘧啶类化合物 |
| 1.2.1 嘧啶化合物在医药方面的应用 |
| 1.2.2 嘧啶化合物在农药方面的应用 |
| 1.2.3 其他应用 |
| 1.3 DHP与DCP的应用状况 |
| 1.3.1 DHP与DCP合成的化合物 |
| 1.3.2 DHP及DCP的研究现状 |
| 1.4 原料及产品介绍 |
| 1.4.1 丙二酸二甲酯 |
| 1.4.2 甲酰胺 |
| 1.4.3 甲醇钠-甲醇溶液 |
| 1.4.4 三氯氧磷 |
| 1.4.5 1,2-二氯乙烷 |
| 1.4.6 5-乙基-2-甲基吡啶 |
| 1.4.7 三乙胺 |
| 1.4.8 N,N-二甲苯胺 |
| 1.4.9 4,6-二羟基嘧啶 |
| 1.4.10 4,6-二氯嘧啶 |
| 1.5 产品检测方法 |
| 1.5.1 薄层色谱法检测 |
| 1.5.2 气相色谱检测 |
| 1.5.3 熔点检测 |
| 1.6 合成工艺路线 |
| 2 4,6-二羟基嘧啶的合成 |
| 2.1 实验试剂与实验仪器 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 实验原理 |
| 2.3 主要实验操作 |
| 2.3.1 抽滤 |
| 2.3.2 旋蒸 |
| 2.3.3 甲醇钠-甲醇溶液 |
| 2.4 实验过程 |
| 2.4.1 合成4,6-二羟基嘧啶 |
| 2.4.2 实验注意事项 |
| 2.5 单因素实验 |
| 2.5.1 甲酰胺与丙二酸二甲酯的摩尔比的影响 |
| 2.5.2 甲醇钠与丙二酸二甲酯的摩尔比的影响 |
| 2.5.3 反应温度的影响 |
| 2.5.4 反应时间的影响 |
| 2.6 正交实验 |
| 2.6.1 正交实验内容 |
| 2.6.2 正交实验设计 |
| 2.6.3 正交实验结果分析 |
| 2.7 最佳工艺条件验证 |
| 2.8 小结 |
| 3 4,6-二氯嘧啶的合成 |
| 3.1 实验试剂与实验仪器 |
| 3.1.1 实验试剂 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.2 实验原理 |
| 3.3 实验过程 |
| 3.3.1 实验操作 |
| 3.3.2 实验注意事项 |
| 3.4 单因素实验 |
| 3.4.1 缚酸剂种类对4,6-二氯嘧啶收率的影响 |
| 3.4.2 5-乙基-2-甲基吡啶用量对4,6-二氯嘧啶收率的影响 |
| 3.4.3 反应溶剂对4,6-二氯嘧啶收率的影响 |
| 3.4.4 原料配比对4,6-二氯嘧啶收率的影响 |
| 3.4.5 反应温度对收率的影响 |
| 3.4.6 反应时间对收率的影响 |
| 3.5 正交实验 |
| 3.5.1DCP正交实验安排 |
| 3.5.2 正交实验结果分析 |
| 3.6 最佳实验条件验证 |
| 3.7 产品检测 |
| 3.7.1 熔点测定 |
| 3.7.2 气相色谱检测 |
| 3.7.3 薄层色谱分析 |
| 3.8 小结 |
| 4 4,6-二氯嘧啶废水处理 |
| 4.1 实验试剂与实验仪器 |
| 4.1.1 实验试剂 |
| 4.1.2 实验仪器 |
| 4.2 实验原理 |
| 4.3 实验过程 |
| 4.3.1 共沸蒸馏 |
| 4.3.2 实验操作 |
| 4.3.3 实验注意事项 |
| 4.4 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
（4）新型吲哚类硼酸及硼酸酯的合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略词说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 吲哚类化合物的研究概述 |
| 1.2 芳基硼酸化合物的研究 |
| 1.3 五元含氮杂环硼酸的研究 |
| 1.4 立题依据 |
| 1.5 反应机理 |
| 1.6 主要研究内容 |
| 第二章 新型吲哚类硼酸及硼酸酯的合成路线设计与考察 |
| 2.1 化合物的工艺设计与考察 |
| 2.2 化合物的合成路线设计 |
| 2.2.1 化合物A_(1-6)的合成路线 |
| 2.2.2 化合物A_7的合成设计路线 |
| 2.2.3 化合物A_8的合成设计路线 |
| 2.2.4 化合物A_9的合成设计路线 |
| 2.2.5 化合物A_(10)的合成设计路线 |
| 2.2.6 化合物A_(11)和A_(12)的合成设计路线 |
| 2.2.7 化合物A_(13)的合成设计路线 |
| 2.2.8 化合物A_(14)的合成设计路线 |
| 2.2.9 化合物A_(15)的合成设计路线 |
| 2.2.10 化合物A_(16-18)的合成设计路线 |
| 2.3 化合物的工艺考察 |
| 2.3.1 化合物A_1的工艺考察 |
| 2.3.2 化合物A_2的工艺考察 |
| 2.3.3 化合物A_(3-5)的工艺考察 |
| 2.3.4 化合物A_6的工艺考察 |
| 2.3.5 化合物A_7的工艺考察 |
| 2.3.6 化合物A_8的工艺考察 |
| 2.3.7 化合物A_9的工艺考察 |
| 2.3.8 化合物A_(10)的工艺考察 |
| 2.3.9 化合物A_(11)和A_(12)的工艺考察 |
| 2.3.10 化合物A_(13)和A_(14)的工艺考察 |
| 2.3.11 化合物A_(15)的工艺考察 |
| 2.3.12 化合物A_(16-18)的工艺考察 |
| 第三章 实验部分 |
| 3.1 试剂和仪器设备 |
| 3.1.1 主要试剂和药品来源 |
| 3.1.2 主要仪器 |
| 3.2 主要试剂的制备 |
| 3.2.1 溶剂的处理 |
| 3.2.2 铱催化剂的制备 |
| 3.3 目标化合物的工艺制备 |
| 3.3.1 化合物A_1的工艺制备 |
| 3.3.2 化合物A_2的工艺制备 |
| 3.3.3 化合物A_3的工艺制备 |
| 3.3.4 化合物A_4的工艺制备 |
| 3.3.5 化合物A_5的工艺制备 |
| 3.3.6 化合物A_6的工艺制备 |
| 3.3.7 化合物A_7的工艺制备 |
| 3.3.8 化合物A_8的工艺制备 |
| 3.3.9 化合物A_9的工艺制备 |
| 3.3.10 化合物A_(10)的工艺制备 |
| 3.3.11 化合物A_(11)的工艺制备 |
| 3.3.12 化合物A_(12)的工艺制备 |
| 3.3.13 化合物A_(13)的工艺制备 |
| 3.3.14 化合物A_(14)的工艺制备 |
| 3.3.15 化合物A_(15)的工艺制备 |
| 3.3.16 化合物A_(16)的工艺制备 |
| 3.3.17 化合物A_(17)的工艺制备 |
| 3.3.18 化合物A_(18)的工艺制备 |
| 第四章 结论 |
| 4.1 结果与讨论 |
| 4.2 创新点及展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 |
| 附图 |
（5）达泊西汀中间体新工艺开发研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 早泄 |
| 1.2 早泄的病因 |
| 1.3 早泄的治疗 |
| 1.4 达泊西汀的上市历程和市场前景 |
| 1.5 达泊西汀的化学性质 |
| 1.6 手性合成综述 |
| 1.6.1 外消旋体合成拆分法 |
| 1.6.2 不对称合成法 |
| 1.6.2.1 手性催化合成法 |
| 1.6.2.2 手性原料合成法 |
| 1.7 研究目的、意义及内容 |
| 1.7.1 本课题的研究目的及意义 |
| 1.7.2 主要研究内容 |
| 第2章 3-氨基-3-苯基丙酸的制备及其表征 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验材料与仪器设备 |
| 2.2.1 实验材料 |
| 2.2.2 实验设备 |
| 2.3 3-氨基-3-苯基丙酸的制备及反应机理 |
| 2.3.1 3-氨基-3-苯基丙酸的制备 |
| 2.3.2 反应机理 |
| 2.4 3-氨基-3-苯基丙酸制备条件的单因素优化 |
| 2.4.1 丙二酸的用量对产率的影响 |
| 2.4.2 苯甲醛的用量对产率的影响 |
| 2.4.3 乙酸铵的用量对产率的影响 |
| 2.4.4 反应温度对产率的影响 |
| 2.4.5 反应时间对产率的影响 |
| 2.5 3-氨基-3-苯基丙酸制备工艺的响应面优化 |
| 2.5.1 响应面模型设计 |
| 2.5.2 响应面分析 |
| 2.5.3 工艺验证 |
| 2.6 3-氨基-3-苯基丙酸的液相表征 |
| 2.7 本章小结 |
| 第3章 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙酸的制备及其表征 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验材料与仪器设备 |
| 3.2.1 实验材料 |
| 3.2.2 实验设备 |
| 3.3 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙酸的制备及反应机理 |
| 3.3.1 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙酸的制备 |
| 3.3.2 反应机理 |
| 3.4 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙酸制备条件的单因素优化 |
| 3.4.1 甲醛的用量对产率的影响 |
| 3.4.2 加料顺序对产率的影响 |
| 3.4.3 反应时间对产率的影响 |
| 3.4.4 反应温度对产率的影响 |
| 3.5 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙酸制备工艺的响应面优化 |
| 3.5.1 响应面模型设计 |
| 3.5.2 响应面分析 |
| 3.5.3 工艺验证 |
| 3.6 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙酸的氢谱表征 |
| 3.7 本章小结 |
| 第4章 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的制备及其表征 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验材料与仪器设备 |
| 4.2.1 实验材料 |
| 4.2.2 实验设备 |
| 4.3 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的制备及反应机理 |
| 4.3.1 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的制备 |
| 4.3.2 反应机理 |
| 4.4 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇制备条件的单因素优化 |
| 4.4.1 LiAlH4的用量对产率的影响 |
| 4.4.2 加料顺序对产率的影响 |
| 4.5 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的液相表征 |
| 4.6 本章小结 |
| 第5章 S-3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的制备及其表征 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验材料与仪器设备 |
| 5.2.1 实验材料 |
| 5.2.2 实验设备 |
| 5.3 S-3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的制备及反应机理 |
| 5.3.1 S-3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的制备 |
| 5.3.2 反应机理 |
| 5.4 S-3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇制备条件的单因素优化 |
| 5.4.1 手性拆分试剂对产率的影响 |
| 5.4.2 反应溶剂对产率的影响 |
| 5.4.3 反应溶剂的用量对产率的影响 |
| 5.5 S-3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的液相表征 |
| 5.6 本章小结 |
| 第6章 达泊西汀的制备及其表征 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 实验材料与仪器设备 |
| 6.2.1 实验材料 |
| 6.2.2 实验设备 |
| 6.3 达泊西汀的制备及反应机理 |
| 6.3.1 达泊西汀的制备 |
| 6.3.2 反应机理 |
| 6.4 达泊西汀制备条件的单因素优化 |
| 6.4.1 投料比例对产率的影响 |
| 6.4.2 反应温度对产率的影响 |
| 6.4.3 反应时间对产率的影响 |
| 6.5 达泊西汀制备工艺的响应面优化 |
| 6.5.1 响应面模型设计 |
| 6.5.2 响应面分析 |
| 6.5.3 工艺验证 |
| 6.6 达泊西汀的液相表征 |
| 6.7 本章小结 |
| 第7章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 展望 |
| 参考文献 |
| 发表文章目录 |
| 致谢 |
（6）吡莫地韦合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 吡莫地韦及其合成研究 |
| 1.1.1 片段一的合成 |
| 1.1.2 片段三的合成 |
| 1.1.3 吡莫地韦的合成 |
| 1.2 5-氟-3-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基)-1-甲苯磺酰基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶2 |
| 1.3 (±)-反-3-(甲氧羰基)双环[2.2.2]辛-5-烯-2-羧酸15 |
| 1.3.1 酸酐的醇解反应 |
| 1.3.2 顺反异构化 |
| 1.4 (±)-反-甲基-3-氨基双环[2.2.2]辛烷-2-羧酸甲酯4的化学拆分 |
| 1.5 (2S,3S)-甲基-3-((5-氟-2-(5-氟-1-甲苯基-1H-吡咯并-[2,3-b]吡啶-3-基)嘧啶-4-基)氨基)-双环[2.2.2]辛烷-2-羧酸甲酯19 |
| 1.5.1 亲核取代反应 |
| 1.5.2 铃木反应 |
| 1.6 立题依据及研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验仪器和试剂 |
| 2.1.1 主要仪器 |
| 2.1.2 主要试剂 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 5-氟-3-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基)-1-甲苯磺酰基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶的合成 |
| 2.2.1.1 5-氟-3-溴-2-氨基吡啶6的合成 |
| 2.2.1.2 5-氟-3-((三甲基甲硅烷基)乙炔基)吡啶-2-胺7的合成 |
| 2.2.1.3 5-氟-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶8的合成 |
| 2.2.1.4 3-溴-5-氟-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶9的合成 |
| 2.2.1.5 3-溴-5-氟-1-甲苯基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶10的合成 |
| 2.2.1.6 5-氟-3-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基)-1-甲苯磺酰基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶2的合成 |
| 2.2.2 (±)-反-甲基-3-氨基双环[2.2.2]辛烷-2-羧酸甲酯的合成 |
| 2.2.2.1 3-溴环己烯12的合成 |
| 2.2.2.2 1,3-环己二烯13的合成 |
| 2.2.2.3 内消旋-内型-4H-4,7-乙基异苯并呋喃-1,3-二酮14的合成 |
| 2.2.2.4 (±)-反-3-(甲氧羰基)双环[2.2.2]辛-5-烯-2-羧酸15的合成 |
| 2.2.2.5 (±)-反-甲基-3-(((苄氧基)羰基)氨基)-双环[2.2.2]辛-5-烯-2-羧酸酯16的合成 |
| 2.2.2.6 (±)-反-甲基-3-氨基双环[2.2.2]辛烷-2-羧酸甲酯4的合成 |
| 2.2.3 (2S,3S)-甲基-3-氨基双环[2.2.2]辛烷-2-羧酸甲酯酒石酸复盐4a的合成 |
| 2.2.4 (2S,3S)-3-((2-氯-2-氟-5-嘧啶-4-基)氨基)-双环-[2.2.2]辛烷-2-羧酸甲酯18的合成 |
| 2.2.5 (2S,3S)-甲基-3-((5-氟-2-(5-氟-1-甲苯基-1H-吡咯并-[2,3-b]吡啶-3-基)嘧啶-4-基)氨基)-双环[2.2.2]辛烷-2-羧酸甲酯19的合成 |
| 2.2.6 吡莫地韦1的合成 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 吡莫地韦合成路线设计 |
| 3.2 (2S,3S)-反-甲基-3-氨基双环[2.2.2]辛烷-2-羧酸甲酯4c的合成研究 |
| 3.2.1 (±)-反-3-(甲氧羰基)双环[2.2.2]辛-5-烯-2-羧酸15的合成研究 |
| 3.2.1.1 (±)-顺-3-(甲氧羰基)双环[2.2.2]辛-5-烯-2-羧酸15a的合成工艺优化 |
| 3.2.1.2 (±)-反-3-(甲氧羰基)双环[2.2.2]辛-5-烯-2-羧酸15的合成工艺优化 |
| 3.2.1.3 “一锅两步法”合成(±)-反-3-(甲氧羰基)双环[2.2.2]辛-5-烯-2-羧酸15 |
| 3.2.2 (±)-反-甲基-3-氨基双环[2.2.2]辛烷-2-羧酸甲酯4的化学拆分研究 |
| 3.2.2.1 拆分剂的选择 |
| 3.2.2.2 拆分溶剂及用量的选择 |
| 3.2.2.3 拆分剂当量的选择 |
| 3.2.3.4 重结晶纯化复盐及母液中剩余产物的回收 |
| 3.2.2.5 复盐解离条件的选择 |
| 3.2.2.6 拆分产物绝对构型的确定 |
| 3.3 吡莫地韦的合成研究 |
| 3.3.1 (2S,3S)-3-((2-氯-2-氟-5-嘧啶-4-基)氨基)-双环-[2.2.2]辛烷-2-羧酸甲酯18的合成工艺优化 |
| 3.3.2 (2S,3S)-甲基-3-((5-氟-2-(5-氟-1-甲苯基-1H-吡咯并-[2,3-b]吡啶-3-基)嘧啶-4-基)氨基)-双环[2.2.2]辛烷-2-羧酸甲酯19的合成工艺优化 |
| 3.3.3 吡莫地韦的合成工艺优化 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
（7）本质阻燃尼龙66的制备及其性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 高分子材料阻燃现状 |
| 1.3 阻燃剂概述 |
| 1.3.1 材料阻燃的重要性和必要性 |
| 1.3.2 阻燃剂的作用 |
| 1.3.3 阻燃剂分类 |
| 1.4 尼龙中阻燃剂应用 |
| 1.4.1 尼龙中无机阻燃剂应用 |
| 1.4.2 尼龙中有机磷系反应型阻燃剂应用 |
| 1.4.3 尼龙中有机氮系反应型阻燃剂应用 |
| 1.5 研究目的和主要研究内容 |
| 1.5.1 研究目的与创新 |
| 1.5.2 主要研究内容 |
| 1.6 研究技术路线 |
| 2 阻燃剂的合成及表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验原料和仪器 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.3 2-(二甲基磷酸酯)-4,6(2-羟基丙酸)-均三嗪的合成 |
| 2.3.1 合成原理 |
| 2.3.2 合成路线 |
| 2.3.3 实验步骤 |
| 2.4 2-(二甲基磷酸酯)-4,6(2-羟基丙酸)-均三嗪的结构表征与性能测试 |
| 2.4.1 红外光谱分析 |
| 2.4.2 元素分析 |
| 2.4.3 热失重分析 |
| 2.5 结果与讨论 |
| 2.5.1 合成工艺研究 |
| 2.5.2 红外光谱分析 |
| 2.5.3 元素分析 |
| 2.5.4 熔点测定 |
| 2.5.5 热性能分析 |
| 2.6 小结 |
| 3 本质阻燃尼龙66合成工艺探索 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验原料和仪器 |
| 3.3 2-(二甲基磷酸酯)-4,6(2-羟基丙酸)-均三嗪盐的合成 |
| 3.3.1 合成原理 |
| 3.3.2 合成路线 |
| 3.3.3 合成实验步骤 |
| 3.3.4 结果与讨论 |
| 3.4 2-(二甲基磷酸酯)-4,6(2-羟基丙酸)-均三嗪本质阻燃尼龙66制备 |
| 3.4.1 聚合原理 |
| 3.4.2 聚合路线 |
| 3.4.3 实验流程 |
| 3.4.4 阻燃尼龙66的表征 |
| 3.4.5 结果与讨论 |
| 3.5 小结 |
| 4 2-(二甲基磷酸酯)-4,6(2-羟基丙酸)-均三嗪阻燃尼龙66性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验原料和仪器 |
| 4.3 2-(二甲基磷酸酯)-4,6(2-羟基丙酸)-均三嗪阻燃尼龙66试样制备 |
| 4.4 2-(二甲基磷酸酯)-4,6(2-羟基丙酸)-均三嗪阻燃尼龙66性能测试 |
| 4.4.1 阻燃性能测定 |
| 4.4.2 热性能分析 |
| 4.4.3 力学性能分析 |
| 4.5 结果与讨论 |
| 4.5.1 2-(二甲基磷酸酯)-4,6(2-羟基丙酸)-均三嗪对尼龙66阻燃性能影响 |
| 4.5.2 2-(二甲基磷酸酯)-4,6(2-羟基丙酸)-均三嗪对尼龙66热性能影响 |
| 4.5.3 2-(二甲基磷酸酯)-4,6(2-羟基丙酸)-均三嗪对尼龙66力学性能影响 |
| 4.6 小结 |
| 5 总结与展望 |
| 5.1 实验结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 个人简历及在攻读硕士期间相关科研成果 |
| 作者简介 |
| 攻读硕士期间相关科研成果 |
| 致谢 |
（8）环氧酮肽类免疫型蛋白酶体抑制剂的设计、合成及生物活性研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩写表 |
| 1 含D-型氨基酸的免疫型蛋白酶体抑制剂(系列一、二)的设计、合成与生物活性研究 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 系列一化合物的设计、合成与生物活性研究 |
| 1.2.1 系列一化合物的设计 |
| 1.2.2 系列一化合物的合成 |
| 1.2.3 系列一化合物的体外生物学评价及构效关系讨论 |
| 1.3 系列二化合物的设计、合成与生物活性研究 |
| 1.3.1 系列二化合物的设计 |
| 1.3.2 系列二化合物的合成 |
| 1.3.3 系列二化合物的体外生物学评价及构效关系讨论 |
| 1.4 小结 |
| 1.5 实验部分 |
| 参考文献 |
| 2 含β-氨基酸的免疫型蛋白酶体抑制剂的设计、合成与生物活性研究 |
| 2.1 含β-氨基酸的免疫型蛋白酶体抑制剂的设计 |
| 2.2 含β-氨基酸的免疫型蛋白酶体抑制剂的合成 |
| 2.2.1 2 -甲基-3-氨基丙酸甲酯盐酸盐(3-4和3-8)的合成路线 |
| 2.2.2 目标化合物(C1~C8)的合成 |
| 2.2.3 目标化合物(C9~C12)的合成 |
| 2.3 含β-氨基酸化合物的体外生物学评价及构效关系讨论 |
| 2.3.1 目标化合物对蛋白酶体的抑制活性 |
| 2.3.2 小鼠肝微粒体稳定性实验 |
| 2.4 小结 |
| 2.5 实验部分 |
| 参考文献 |
| 3 抗肿瘤药物E83 的合成工艺改进 |
| 3.1 研究背景 |
| 3.2 E83 合成方法分析 |
| 3.3 E83 的合成工艺优化 |
| 3.4 结论 |
| 3.5 实验部分 |
| 参考文献 |
| 4 选择性蛋白酶体抑制剂的研究进展(综述) |
| 4.1 泛素蛋白酶体途径 |
| 4.2 蛋白酶体的结构与差异 |
| 4.3 蛋白酶体的生物学功能 |
| 4.4 蛋白酶体抑制剂 |
| 4.5 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 作者简介及科研成果 |
（9）基于超支化聚酯无氟拒水剂的合成及应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 拒水机理 |
| 1.3 无氟拒水剂 |
| 1.3.1 无氟拒水剂的简介 |
| 1.3.2 无氟拒水剂的研究进展 |
| 1.4 超支化聚酯 |
| 1.4.1 超支化聚酯的简介 |
| 1.4.2 超支化聚酯在拒水剂上的应用 |
| 1.5 本课题研究的目的及意义 |
| 第二章 接枝改性无氟拒水剂的合成及应用 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 试验部分 |
| 2.2.1 试验试剂及仪器 |
| 2.2.1.1 织物 |
| 2.2.1.2 试验试剂 |
| 2.2.1.3 试验仪器与设备 |
| 2.2.2 合成方法及步骤 |
| 2.2.2.1 烷基改性超支化聚酯的合成 |
| 2.2.2.2 接枝改性无氟拒水剂的合成 |
| 2.2.3 应用工艺 |
| 2.2.3.1 工艺配方 |
| 2.2.3.2 工艺流程 |
| 2.3 测试方法 |
| 2.3.1 固含量 |
| 2.3.2 红外光谱(FT-IR) |
| 2.3.3 核磁共振氢谱(~1H NMR) |
| 2.3.4 粒径,粒径分布,Zeta电位 |
| 2.3.5 原子力显微镜(AFM) |
| 2.3.6 扫描电镜(SEM)及配套能谱仪(EDS) |
| 2.3.7 胶膜耐水和耐溶剂性能 |
| 2.3.8 静态接触角(CAs) |
| 2.3.9 拒水等级 |
| 2.3.10 耐洗牢度 |
| 2.3.11 白度 |
| 2.3.12 透气性 |
| 2.3.13 KES风格 |
| 2.3.14 X-射线光电子能谱(XPS) |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 影响烷基改性超支化聚酯合成的主要因素 |
| 2.4.1.1 三乙胺用量 |
| 2.4.1.2 反应温度 |
| 2.4.1.3 反应时间 |
| 2.4.2 烷基改性超支化聚酯的结构表征 |
| 2.4.2.1 红外光谱(FT-IR)分析 |
| 2.4.2.2 核磁共振氢谱(~1H NMR)分析 |
| 2.4.3 影响WPUH20-8乳液物化性质和整理后织物性能主要因素 |
| 2.4.3.1 烷基改性超支化聚酯(H20-n) |
| 2.4.3.2 R值 |
| 2.4.3.3 H20-8用量 |
| 2.4.3.4 DMPA用量 |
| 2.4.4 WPUH20-8的结构及性能表征 |
| 2.4.4.1 红外光谱(FT-IR)分析 |
| 2.4.4.2 粒径、粒径分布及Zeta电位分析 |
| 2.4.4.3 原子力显微镜(AFM)分析 |
| 2.4.5 影响WPUH20-8对织物整理效果的主要因素 |
| 2.4.5.1 整理液质量浓度 |
| 2.4.5.2 整理液pH值 |
| 2.4.5.3 焙烘温度和时间 |
| 2.4.5.4 扫描电镜(SEM)及元素分析 |
| 2.4.5.5 静态接触角(CAs) |
| 2.4.5.6 X射线光电子能谱分析(XPS) |
| 2.4.6 织物整理前后主要性能的变化 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 共混改性无氟拒水剂的制备及应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 试验部分 |
| 3.2.1 试验试剂和仪器 |
| 3.2.1.1 织物 |
| 3.2.1.2 试验试剂 |
| 3.2.1.3 试验仪器及设备 |
| 3.2.2 封闭型聚氨酯成膜剂(BWPU)的合成[69] |
| 3.2.3 共混改性无氟拒水剂的制备 |
| 3.2.4 应用工艺 |
| 3.2.4.1 工艺配方 |
| 3.2.4.2 工艺流程 |
| 3.3 测试方法 |
| 3.3.0 -NCO含量的测定 |
| 3.3.1 DSC分析 |
| 3.3.2 其他测试方法 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 BWPU的结构表征及物化性质 |
| 3.4.1.1 红外光谱(FT-IR)分析 |
| 3.4.1.2 差示扫描量热仪(DSC)分析 |
| 3.4.1.3 BWPU的物化性质 |
| 3.4.2 影响H20-8乳液稳定性的主要因素 |
| 3.4.2.1 HLB值 |
| 3.4.2.2 乳化剂用量 |
| 3.4.2.3 乳化温度 |
| 3.4.2.4 乳化时间 |
| 3.4.3 H20-8乳液含量对BWPU/H20-8乳液粒径和Zeta电位的影响 |
| 3.4.4 H20-8乳液含量对BWPU/H20-8膜耐水性的影响 |
| 3.4.5 H20-8乳液含量对整理后织物性能的影响 |
| 3.4.5.1 拒水性能 |
| 3.4.5.2 透气性和白度 |
| 3.4.5.3 织物手感 |
| 3.4.6 影响BWPU/H20-8对织物整理效果的主要因素 |
| 3.4.6.1 整理液质量浓度 |
| 3.4.6.2 整理液pH值 |
| 3.4.6.3 焙烘温度和时间 |
| 3.4.7 扫描电镜(SEM)及元素分析 |
| 3.4.8 静态接触角(CAs) |
| 3.4.9 织物整理前后主要性能的变化 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间公开的专利及发表的论文 |
| 致谢 |
（10）2,2-二甲基丙二腈的合成工艺（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要实验仪器及试剂 |
| 1.2 合成方法 |
| 1.2.1 2-氰基-2-甲基丙酸甲酯的合成 |
| 1.2.2 2-氰基-2-甲基丙酰胺的合成 |
| 1.2.3 2, 2-二甲基丙二腈的合成 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 通气时间对2-氰基-2-甲基丙酸甲酯含量的影响 |
| 2.2 碳酸钾用量对2-氰基-2-甲基丙酸甲酯收率的影响 |
| 2.3 反应时间对2, 2-二甲基丙二腈含量的影响 |
| 2.4 反应温度对2, 2-二甲基丙二腈含量的影响 |
| 2.5 脱水剂的选择对2, 2-二甲基丙二腈收率的影响 |
| 3 结论 |
四、2,2-二甲基丙酸的合成工艺研究（论文参考文献）
- [1]新型高效农药广灭灵制备研究进展[J]. 王立芹,魏凤,张晓谦,田达,鲁琳琳,邢文国,姚斌,舒永,冯维春. 精细与专用化学品, 2021(08)
- [2]海佛麝香的合成工艺研究[D]. 刘若男. 上海应用技术大学, 2021
- [3]4，6-二氯嘧啶的合成工艺研究[D]. 董志强. 青岛科技大学, 2021(02)
- [4]新型吲哚类硼酸及硼酸酯的合成研究[D]. 易琴. 贵州大学, 2020(01)
- [5]达泊西汀中间体新工艺开发研究[D]. 华鹏. 淮阴工学院, 2020(02)
- [6]吡莫地韦合成工艺研究[D]. 郑军. 青岛科技大学, 2020(01)
- [7]本质阻燃尼龙66的制备及其性能研究[D]. 陈贞. 郑州大学, 2020(02)
- [8]环氧酮肽类免疫型蛋白酶体抑制剂的设计、合成及生物活性研究[D]. 洪对对. 浙江大学, 2020(07)
- [9]基于超支化聚酯无氟拒水剂的合成及应用[D]. 赵修芳. 苏州大学, 2019(04)
- [10]2,2-二甲基丙二腈的合成工艺[J]. 林波,徐龙,余威,沈华良. 化工时刊, 2019(04)