一、过氧化甲乙酮合成研究(论文文献综述)
陆永健,胡建册[1](2021)在《过氧化甲乙酮稳定性研究》文中研究指明针对过氧化甲乙酮在使用中出现易分解、易浑浊、易导致透明树脂发黄、储存条件要求较高等问题,通过多次交叉实验,选择合适的合成温度、溶剂比例、催化剂、原料摩尔比和pH等工艺参数,使过氧化甲乙酮的制成品稳定性得到显着提高。经过车间生产验证了新工艺的可行性。过氧化甲乙酮产品的安全性、经济性均得到较大提升。
唐小华,康肖肖,周友三,张彩霞,査飞[2](2020)在《磷钨酸催化合成过氧化甲乙酮及其热稳定性》文中研究表明以12-磷钨酸为催化剂,双氧水和丁酮为原料制备了过氧化甲乙酮.结果表明,在12-磷钨酸与丁酮的物质的量之比1∶144,双氧水与丁酮的物质的量之比2∶1,稀释剂邻苯二甲酸二丁酯的用量为原料总质量的50%,反应温度25℃,反应时间40 min的条件下,产物主要为2,2-二氢过氧丁烷及其聚合体,产物活性氧含量达到13.2%,12-磷钨酸对过氧化甲乙酮的合成具有较高的催化活性和产物选择性.差示扫描量热法测定其分解热为748J·g-1,热分解活化能为101k J·mol-1,热稳定性较好.
李志豪[3](2020)在《无苯乙烯的室温固化不饱和聚酯树脂的组成、固化工艺与性能研究》文中提出传统的不饱和聚酯树脂(UPR)产品或材料的制备通常用约30 wt%的苯乙烯(St)作交联组分,以过氧化甲乙酮/异辛酸钴为室温引发体系。因此,在其加工和固化成型过程中,不可避免地存在St导致的对人的健康和环境的危害以及含钴化合物潜在的致癌风险。毫无疑问,利用以不含钴的化合物作为促进剂的新引发体系来制备无苯乙烯的UPR产品或材料是解决这一问题的有效策略。为此,设计与合成了低挥发性、低毒性的大分子活性单体氨基甲酸酯丙烯酸酯(HEA-IPDI);将所合成的HEA-IPDI和商业化的丙烯酸酯单体1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)一起用作替代St的UPR交联组分,从而得到UPR和非苯乙烯交联组分的混合树脂UPR/HEA-IPDI/HDDA;以季戊四醇四-3-巯基丙酸酯(PETMP)和Fe Cl3的组合物PETMP/Fe Cl3为促进剂,通过混合树脂UPR/HEA-IPDI/HDDA的室温固化,制备了无苯乙烯的UPR固化材料;对其制备工艺特性、物理机械性能、热性能和微观形貌进行了表征与分析。该研究可望为设计和制备环境友好的无苯乙烯的UPR产品或材料,以从根本上解决传统的UPR/St树脂固有的问题奠定坚实的理论和实验基础。研究的主要内容和结果如下所述。(1)通过丙烯酸羟乙酯(HEA)与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)的反应合成了带两末端碳碳双键的氨基甲酸酯丙烯酸酯HEA-IPDI;以HEA-IPDI与1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)为UPR的交联组分,制备了一系列不同组成的UPR/HEA-IPDI/HDDA混合树脂体系;用过氧化甲乙酮/异辛酸钴引发体系在室温下引发混合树脂的固化,制得了无苯乙烯的UPR固化材料。对这些UPR固化材料的制备与性能的研究表明,混合树脂UPR/HEA-IPDI/HDDA的挥发性较低,通过合理地调整其配比可使其粘度满足加工工艺的要求。在混合树脂UPR/HEA-IPDI/HDDA中UPR含量一定时,随着HEA-IPDI含量的增加,树脂体系的粘度增加;相应地,所制得的UPR固化材料的物理机械性能、玻璃化转变温度Tg和热变形温度HDT也会在一定程度上有所提高。当UPR/HEA-IPDI/HDDA的质量比为45∶15∶40时,其粘度为1350 m Pa·s,在室温下的挥发量仅为传统的UPR/St混合树脂的5.36%;且相应的UPR固化材料的拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度和冲击强度分别为41.7 MPa、3.4%、50.8 MPa和7.0 KJ/m2,Tg和HDT分别为85.0℃和61.5℃。与UPR/St固化树脂相比,无St的UPR固化材料表现出了相对较低的拉伸强度和弯曲强度,更好的韧性和更高的热稳定性。(2)为了在无钴化合物作促进剂时实现混合树脂UPR/HEA-IPDI/HDDA的室温固化,用季戊四醇四-3-巯基丙酸酯(PETMP)和Fe Cl3组成UPR固化的复合促进剂PETMP/Fe Cl3,以过氧化甲乙酮(MEKP)和过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)为引发剂,设计了两新型室温引发体系,即含单一引发剂的引发体系MEKP/PETMP/Fe Cl3和含双引发剂的复合引发体系MEKP/TBPB/PETMP/Fe Cl3。以质量比为45∶15∶40混合树脂UPR/HEA-IPDI/HDDA为研究对象,研究了不同的新型室温引发体系对树脂的固化特性、物理机械性能、热稳定性和微观形貌的影响。结果表明,所设计的新型室温引发体系均可使混合树脂UPR/HEA-IPDI/HDDA实现室温固化;并可通过调节引发体系的组成制备出无色透明状的UPR固化树脂。此外,利用复合引发体系MEKP/TBPB/PETMP/Fe Cl3制得的UPR固化材料的力学性能优于相应的用MEKP/PETMP/Fe Cl3制得的UPR固化材料。当使用MEKP、TBPB、PETMP和Fe Cl3用量分别为1.25 wt%、0.2 wt%、0.6 wt%和0.3 wt%的复合引发体系MEKP/TBPB/PETMP/Fe Cl3时,混合树脂的凝胶时间为15.5min,所制得的UPR固化材料呈无色透明状,并具有相对较好的力学性能;其拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度和冲击强度分别为38.1 MPa、6.3%、49.7 MPa和8.9 KJ/m2,其Tg为84.5℃。固化树脂在264.3℃时的质量损失仅5%,表现出较高的热稳定性。
惠菲[4](2020)在《锆(钛)改性HZSM-5分子筛和UiO-66催化合成过氧化甲乙酮》文中认为过氧化甲乙酮(MEKP)主要用于不饱和树脂的常温固化,同时也作为有机合成的引发剂、漂白剂、杀菌剂。过氧化甲乙酮工业生产是由双氧水(H2O2)氧化甲乙酮(MEK),再经中和、分离、脱水、过滤而得成品。传统工艺使用硫酸作为催化剂,不仅对设备造成腐蚀,还会产生废酸,后续处理工艺繁琐,非均相合成法制备过氧化甲乙酮具有很强的现实意义。本论文以HZSM-5分子筛、锆(钛)改性HZSM-5分子筛和有机框架材料UiO-66做催化剂合成过氧化甲乙酮。主要工作内容如下:1.采用水热法制备不同硅铝比的HZSM-5分子筛,探究硅铝比对过氧化氢氧化甲乙酮合成过氧化甲乙酮的影响,并通过XRD、FT-IR、SEM、EDS、XPS、BET等方法对HZSM-5进行了表征。实验结果表明:硅铝比对合成有明显影响,最优硅铝比为200,反应时间80 min,反应温度36℃,过氧化氢与甲乙酮的物质的量之比为1.5,HZSM-5分子筛与丁酮的质量比为0.068时,MEKP的收率为60.07%,活性氧含量为9.14%。催化剂的循环实验表明HZSM-5具有较高的稳定性,质谱测试表明,主要产物为过氧化甲乙酮及其合成中间体。2.分别用锆、钛对HZSM-5分子筛进行改性,制备了锆、钛改性的HZSM-5分子筛(Zr/HZSM-5、Ti/HZSM-5),通过XRD、FT-IR、SEM、XPS、BET方法对Zr/HZSM-5和Ti/HZSM-5进行表征,采用滴酮法考察了改性分子筛对MEKP合成的影响。研究结果表明,在反应时间80 min,反应温度36℃,过氧化氢与甲乙酮的物质的量之比为1.5,HZSM-5分子筛与丁酮的质量比为0.068时,锆铝比为0.5、1.0和2.0的Zr/HZSM-5分子筛对MEKP的收率分别为67.33%、69.36%和68.51%,钛铝比为0.5、1.0和2.0的Ti/HZSM-5分子筛对MEKP的收率分别为64.68%、65.53%和67.57%。对比看出,锆改性的分子筛比钛改性的分子筛具有更好的催化性能。3.采用水热法制备了金属有机框架材料UiO-66,通过XRD、IR、SEM、TG-DTA方法对其进行了表征,通过液相色谱-质谱联用对产物进行了定性分析。测试表明,合成的UiO-66材料缺陷位为1.47,暴露出的锆金属具有很好的酸催化功能。将UiO-66用于催化合成过氧化甲乙酮,在反应时间70 min,反应温度30℃,过氧化氢与甲乙酮的物质的量之比为2.0,UiO-66与丁酮的质量比为0.045时,活性氧含量为10.81%,MEKP收率为71.01%。液相色谱-质谱联用结构分析表明,合成产物为过氧化甲乙酮及其低聚物。
高阳[5](2020)在《不饱和聚酯树脂混凝土设计、性能及动力学研究》文中指出高温稳定性较差一直是困扰着沥青混合料路面使用的一个难题,尽管目前已有较多材料对沥青混合料进行改性,但是大多数材料依然未能改变其粘弹性的本质。不饱和聚酯树脂混凝土(UPC)是指利用不饱和聚酯(UP)作为粘结剂,将骨料及填料在引发体系作用下固化交联成的一种高性能复合材料。UPC具有抗压强度高,抗腐蚀性能强,可塑性高,固化成型快等优点,已应用于建筑、冶金等行业,然而在道路行业的研究及应用较少。为了便于UPC在道路行业的推广应用,本文对UPC的设计、路用性能、微观特性以及固化动力学进行研究。为了得到适于路用UPC的粘结材料,对间苯型、邻苯型、双环型以及双酚A型UP进行初选,以氧化甲乙酮(MEKP)以及过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,异辛酸钴以及N,N-二乙基苯胺为促进剂,对苯二酚作为阻聚剂,液态丁腈橡胶(LNBR)、端羧基液体丁腈橡胶(CTBN)以及聚醋酸乙烯(PAVc)为增韧剂,对UP的配比及改性进行研究。通过试验初选出两种树脂配比:(1)(间苯型UP以/双酚A型UP)树脂:BPO:N,N-二乙基苯胺:对苯二酚=100:1:0.5:0.06;(2)(间苯型UP以/双酚A型UP)树脂:MEKP:异辛酸钴:对苯二酚=100:1.5:0.75:0.04;综合考虑增韧剂改性UP的施工性能及力学性能,获得相容性良好、储存稳定、弯曲、拉伸、冲击韧性及低温蠕变性能优异的LNBR改性UP。结合UP本身的物理力学特性以及集料级配设计,提出基于体积参数的UPC设计方法,并对其试验检验方法进行研究。研究表明,相较于连续级配,采用间断级配设计的UPC的整体力学性能更优;UPC的聚灰比宜控制在3.5-9.0%之间;车辙试验表明UPC高温稳定性明显优于沥青混合料;低温弯曲试验及弯拉试验表明UPC的抗弯曲变形能力及弯拉性能相对较弱;冻融循环试验更适于UPC的水损性能研究;综合UP力学性能以及成本,建议UPC空隙率宜控制在4.0%左右。利用上述的UPC设计方法,制备了UPC以及LNBR改性UPC,并对其路用性能进行了测试。结果表明,UPC的马歇尔稳定度、动稳定度、劈裂强度高于沥青混合料;UPC浸水残留稳定度大于100%,残留劈裂强度大于80%;UPC在高温及水耦合作用下具有优异的抗水损性能,在低温以及水耦合作用下水稳定性性能有所下降;UPC的弯拉性能介于水泥混凝土及沥青混合料之间,其弯拉强度大于路用水泥混凝土的强度,弯拉应变小于沥青混合料的应变;UPC具有良好的抗油侵蚀性能;UPC的力学性能在老化条件下随着老化时间增加出现先增长后下降的趋势;用LNBR对于UPC进行改性后,尽管其马歇尔稳定度、动稳定度以及抗劈裂强度略有降低,但马歇尔流值、弯曲应变以及疲劳寿命明显提高。为了观察UP以及UPC的微观特性,利用分子动力学对UP及UPC进行计算模拟。根据UP分子结构及固化特性,提出适于UP固化的分子动力学模型。同时,利用分子动力学对UP与集料之间的界面关系进行模拟,获得UP与各集料组分之间的相互作用能。结果表明,集料中四种主要化学组分对UP的相互作用能由强到弱的顺序依次是Al2O3、Fe2O3、Ca O、Si O2。针对UPC的固化行为,通过改变UP、引发助剂、增韧剂、集料的种类,利用Kissinger方程和Crane方程,研究了UPC各组分对UP固化过程的影响。结果表明,双酚A型UP的表观活化能要高于间苯型UP的表观活化能;MEKP对UP的表观活化能的影响大于BPO的影响;LNBR在一定程度上提高了UP的固化动力学特征温度以及表观活化能;集料中各组分按对UP的固化动力学行为的影响由强到弱排序为Al2O3、Fe2O3、Si O2、Ca O。
董仕媛,唐丽萍,欧志文[6](2018)在《人造岗石企业使用过氧化甲乙酮安全管理探讨》文中研究表明近几年,贺州市大力进行大理石矿的开采及下游产业发展,贺州市成为国内最主要的重质碳酸钙加工基地。在岗石生产过程中大量使用过氧化甲乙酮,如果忽视其危险性,缺乏管理,必将形成安全隐患。本文主要对使用过氧化甲乙酮的危险性进行分析,并对公司储存仓库进行安全分析,找出防控对策,以期保障企业安全生产。
潘姣[7](2017)在《离子交换树脂催化合成过氧化甲乙酮和过氧化乙酰丙酮》文中进行了进一步梳理有机过氧化物是H2O2中的一个或两个H原子被有机基团置换之后的衍生物。在传统的生产工艺中,有机过氧化物的合成催化剂一般使用无机酸,不仅腐蚀设备,而且对废酸的处理代价很大。因此,寻找一种绿色环保型催化剂对有机过氧化物的生产具有重要意义。另外,由于有机过氧化物很不稳定,易分解放出大量热,在生产、使用、储存时具有潜在的危险性,研究其热稳定性具有较大现实意义。基于以上问题,论文主要做了以下工作:1.以离子交换树脂Amberlyst-15为催化剂,由30%的双氧水氧化丁酮合成过氧化甲乙酮。通过单因素法和正交实验法考察了反应温度、反应时间、双氧水与丁酮的物质的量之比、Amberlyst-15的用量对反应的影响,当反应温度为27℃,反应时间55 min,30%的双氧水与丁酮的物质的量之比为1.0,Amberlyst-15与丁酮的质量比为0.06时,过氧化甲乙酮的产率接近86%,活性氧含量为12.9%,Amberlyst-15在循环使用8次后,依然保持良好的催化活性。用液质联用(HLPC-MS)技术确定过氧化甲乙酮的主要产物为过氧化2-丁酮(A2)及其聚合物。采用红外(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、热重(TG)对使用前后的催化剂进行了表征,研究表明Amberlyst-15用于过氧化甲乙酮的制备具有催化活性高、可重复使用,清洁无腐蚀等优点,为工业环保生产有机过氧化物提供了新途径。2.用热重-差示扫描量热法(TG-DSC)对过氧化甲乙酮进行了热分解测试,测得其分解热为749 J/g。使用Friedman方程对热流曲线进行拟合,得到了活化能、指前因子随转化率的变化规律。用AKTS软件结合DSC数据计算出在50 kg,100 kg,200 kg包装下过氧化甲乙酮的自加速分解温度分别为28℃,26℃,24℃。3.以离子交换树脂Amberlyst-35为催化剂,由50%的双氧水氧化乙酰丙酮合成过氧化乙酰丙酮。通过单因素法和正交实验法考察了反应温度、反应时间、Amberlyst-35用量、双氧水与乙酰丙酮的物质的量之比对反应的影响,当反应温度为20℃,反应时间为4.5 h,50%的双氧水与乙酰丙酮的物质的量之比为1.1,Amberlyst-35与乙酰丙酮的质量比为0.05的条件下,过氧化乙酰丙酮活性氧含量为12.8%,Amberlyst-35在循环使用8次后,依然具有较好的催化活性。用液质联用(HLPC-MS)技术确定过氧化乙酰丙酮的主要产物为Ⅳ和Ⅴ。用TG-DSC测试了过氧化乙酰丙酮的热分解过程,得出其分解热为1636 J/g,并使用Ozawa方程对DSC数据进行处理,得到了过氧化乙酰丙酮的活化能为70 kJ/mol。
唐小华,潘姣,康晓晓,査飞,周友三,牛克彦[8](2017)在《Amberlyst-15催化丁酮氧化制备过氧化甲乙酮》文中进行了进一步梳理作为一种新型绿色催化剂,离子交换树脂能够代替某些有机反应中的传统催化剂。本文以离子交换树脂Amberlyst-15为催化剂,由30%的双氧水、丁酮和稀释剂邻苯二甲酸二丁酯合成过氧化甲乙酮。在双氧水与丁酮的摩尔比为1.0,离子交换树脂与丁酮的质量比为0.06,反应温度为27℃,反应时间55 min的条件下,过氧化甲乙酮的产率接近86%,活性氧含量为12.9%。Amberlyst-15在循环使用8次后,依然保持良好的稳定性。研究表明:Amberlyst-15用于过氧化甲乙酮的制备具有催化活性高、可重复使用、清洁无腐蚀等优点,为工业环保生产有机过氧化物提供了新途径。
王蕊[9](2015)在《固体超强酸催化合成有机过氧化物》文中指出有机过氧化物可以看作是H2O2中的一个或两个氢原子被取代之后的产物,其通式为R1-O-O-R2,根据取代基官能团的不同可分为烃基过氧化物、过羧酸、酰基类过氧化物、酯类过氧化物、酮类过氧化物等。在生产有机过氧化物的传统工艺中,一般使用硫酸作为催化剂,这不仅造成了设备的腐蚀,而且废酸的处理代价很大。因此,开发新的合成方法对有机过氧化物的制备具有重要意义。在文献综述的基础上,主要进行了以下工作:1.以12-磷钨酸为催化剂,双氧水氧化叔丁醇制备了叔丁基过氧化氢(TBHP)和二叔丁基过氧化物(DTBP),通过单因素法和正交设计法考察了温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对反应的影响,得到的最佳合成条件为:反应温度83℃,反应时间3h,叔丁醇与磷钨酸的物质的量之比为298.8:1,叔丁醇与双氧水的物质的量之比为0.7:1。各因素对产率影响的顺序是:时间>温度>物料配比>催化剂用量,在最优条件下,叔丁醇的转化率可达到95.0%以上,TBHP和DTBP的产率分别为75.9%和19.4%。2.以12-磷钨酸作为催化剂,双氧水氧化丁酮(MEK)制备了过氧化甲乙酮(MEKP),通过单因素法和正交设计法考察了温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对反应的影响,得到的最佳合成条件为:丁酮与双氧水的物质的量之比为2.0:1,丁酮与磷钨酸的物质的量之比为143.9:1,反应温度为20℃,反应时间为40min。各因素对产率影响的顺序是:温度>时间>物料配比>催化剂的量,在最优条件下活性氧含量可达到13.2%。3.以Amberlyst-15为催化剂,双氧水氧化叔丁醇制备了叔丁基过氧化氢(TBHP)和二叔丁基过氧化物(DTBP),通过单因素法和正交设计法系统考察了温度、反应时间、催化剂用量、叔丁醇和双氧水的物质的量之比对反应的影响,得到的最优条件为:叔丁醇与双氧水的物质的量之比为0.6:1,叔丁醇与Amberlyst-15的质量比为21.1:1,反应温度83℃,反应时间5h。各因素对产率影响的顺序是:温度>时间>催化剂的量>物料配比,在最优条件下,叔丁醇的转化率可达到92.7%,TBHP和DTBP的产率分别为79.5%和13.2%。Amberlyst-15循环使用8次后,叔丁醇的转化率,TBHP和DTBP的产率基本保持不变。
鲍士龙[10](2014)在《过氧化甲乙酮合成工艺的热安全性研究》文中提出由甲乙酮(MEK)与过氧化氢(H202)反应制取过氧化甲乙酮(MEKP)的工艺具有较大的危险,在生产MEKP的过程中曾发生多起爆炸事故。为了提高MEKP的安全生产水平,减少事故发生率,本文对该工艺的热危险性进行系统地研究。首先参照文献资料确定了典型的合成工艺条件,进而应用反应量热仪RCle研究了不同反应温度、加料速率以及搅拌速率等工艺参数对合成反应热行为的影响,计算得到了目标反应在发生反应失控情况下的绝热温升(△Tad)以及目标合成反应所能够达到的最高温度(MTSR)等热安全参数,并使用高效液相色谱(HPLC)测定了产物的产率。在反应量热实验基础上,提取不同状态下的产物作为样品,采用差示扫描量热仪(DSC)测试分析了其在线性升温时的热分解情况,进而应用加速量热仪(ARC)研究了样品的绝热分解行为,计算获得了诱导期与温度之间的关系,由此得出了诱导期为24h所对应的温度参数TD24等。结果表明:MEKP合成反应的总反应热约为74kJ左右:当反应温度15℃,加料速率6.44g.min-1,搅拌速度150rpm时产率最高,其合成产物以过氧化甲乙酮的二聚体为主;温度和搅拌速率都能影响产率,而加料速率则对产率影响较小,但加料速率对于放热速率的影响最大。DSC和ARC的实验结果表明反应体系中MEKP的分解温度较低,在35℃左右时即可发生分解反应。最后,结合所得到的热分析及量热数据,确定了合成产物的安全系数,并依据热失控危险等级分类标准对目标合成反应的热失控危险性等级进行了分级。分析表明,过氧化甲乙酮的安全系数为1.98,说明其危险性很大;在所研究的工艺条件中,除实验3和实验6以外,其它工艺条件下反应的热失控危险等级都为第5级,工艺热失控的风险很大,进一步分析后发现当反应温度低于5℃时才能保证MEKP的安全生产。
二、过氧化甲乙酮合成研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、过氧化甲乙酮合成研究(论文提纲范文)
(1)过氧化甲乙酮稳定性研究(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 过氧化甲乙酮的合成 |
1.2 加速分解实验 |
1.3 分析方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 反应温度对稳定性的影响 |
2.2 催化剂对稳定性的影响 |
2.3 溶剂比例对稳定性的影响 |
2.4 双氧水与丁酮的摩尔比对稳定性的影响 |
2.5 产品p H调配的稳定性对比 |
3 结论 |
(2)磷钨酸催化合成过氧化甲乙酮及其热稳定性(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 原料与仪器 |
1.2 合成方法 |
1.3 活性氧含量测定 |
1.4 产物的测定 |
1.5 热稳定性测试 |
2 结果与讨论 |
2.1 影响反应的因素 |
2.2 过氧化甲乙酮结构分析 |
2.3 过氧化甲乙酮的热稳定性 |
3 结束语 |
(3)无苯乙烯的室温固化不饱和聚酯树脂的组成、固化工艺与性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 不饱和聚酯树脂(UPR)简介 |
1.2.1 不饱和聚酯(UPR)的发展 |
1.2.2 不饱和聚酯(UPR)的结构特点 |
1.2.3 不饱和聚酯(UPR)的固化 |
1.3 不饱和聚酯(UPR)固化的引发体系 |
1.3.1 室温引发体系 |
1.3.2 中温引发体系 |
1.3.3 高温引发体系 |
1.3.4 复合引发体系 |
1.4 非苯乙烯交联组分的研究进展 |
1.4.1 乙烯基衍生物 |
1.4.2 (甲基)丙烯酸酯类单体 |
1.4.3 源于可再生资源的新型单体 |
1.5 本研究的目的、意义和内容 |
1.5.1 研究的目的和意义 |
1.5.2 研究的主要内容 |
第二章 以HEA-IPDI和 HDDA为交联组分的树脂体系的制备与性能研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 材料与试剂 |
2.2.2 设备与仪器 |
2.2.3 氨基甲酸酯丙烯酸酯(HEA-IPDI)的合成 |
2.2.4 无苯乙烯的UPR固化树脂材料的制备 |
2.2.5 混合树脂的工艺性能的测试 |
2.2.6 产物化学组成与结构的表征 |
2.2.7 UPR固化树脂的物理机械性能测试 |
2.2.8 UPR固化树脂的热性能测试 |
2.2.9 UPR固化树脂的微观形貌表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 HEA-IPDI合成反应的研究 |
2.3.2 产物HEA-IPDI的鉴定 |
2.3.3 混合树脂的工艺性能的评价与分析 |
2.3.4 UPR固化树脂的物理机械性能的研究 |
2.3.5 UPR固化树脂的热性能研究 |
2.3.6 UPR固化树脂的微观形貌 |
2.4 小结 |
第三章 无苯乙烯的不饱和聚酯固化用新型室温引发体系的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 材料与试剂 |
3.2.2 设备与仪器 |
3.2.3 氨基甲酸酯丙烯酸酯(HEA-IPDI)的合成 |
3.2.4 无苯乙烯的UPR固化树脂的制备 |
3.2.5 混合树脂的固化工艺特性的测定 |
3.2.6 测试与表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 用于无苯乙烯的UPR树脂的新型室温引发体系的固化特性的研究 |
3.3.2 环境温度对UPR树脂的固化特性的影响 |
3.3.3 UPR固化树脂的物理机械性能的研究 |
3.3.4 UPR固化树脂的热稳定性分析 |
3.3.5 UPR固化树脂的微观形貌 |
3.4 小结 |
结论 |
展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
附件 |
(4)锆(钛)改性HZSM-5分子筛和UiO-66催化合成过氧化甲乙酮(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 有机过氧化物的性质 |
1.1.2 有机过氧化物的分类 |
1.1.3 有机过氧化物的用途 |
1.2 酮类过氧化物的研究 |
1.2.1 过氧化甲乙酮 |
1.2.2 过氧化环己酮 |
1.2.3 过氧化乙酰丙酮 |
1.3 HZSM-5分子筛 |
1.3.1 HZSM-5分子筛的结构 |
1.3.2 MFI类杂原子分子筛 |
1.4 金属-有机框架材料 |
1.4.1 MOFs材料的分类 |
1.4.2 MOFs材料的合成方法 |
1.4.3 MOFs材料的应用 |
1.5 论文选题依据及目的 |
第2章 HZSM-5分子筛催化合成过氧化甲乙酮 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 催化剂的制备 |
2.2.4 过氧化甲乙酮的合成 |
2.2.5 表征方法 |
2.2.6 活性氧含量及收率测定 |
2.2.7 过氧化甲乙酮的结构确定 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 催化剂的表征 |
2.3.2 催化剂性能测试及反应条件优化 |
2.3.3 过氧化甲乙酮的结构分析 |
2.3.4 催化剂的循环使用 |
2.4 小结 |
第3章 锆(钛)改性HZSM-5分子筛催化合成过氧化甲乙酮 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 催化剂的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 催化剂的表征 |
3.3.2 催化剂性能测试 |
3.4 小结 |
第4章 金属有机框架材料UiO-66催化合成过氧化甲乙酮 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂 |
4.2.2 实验仪器 |
4.2.3 UiO-66的制备 |
4.2.4 过氧化甲乙酮的合成 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 催化剂的表征 |
4.3.2 影响UiO-66催化制备过氧化甲乙酮的因素 |
4.3.3 过氧化甲乙酮的结构分析 |
4.3.4 催化剂的循环使用 |
4.3.5 不同催化剂催化性能的比较 |
4.4 小结 |
第5章 结论与展望 |
5.1 主要结论 |
5.2 问题与展望 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历、在学期间发表的学术论文及研究成果 |
(5)不饱和聚酯树脂混凝土设计、性能及动力学研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究目的及意义 |
1.2 国内外研究现状 |
1.2.1 UPC材料组成 |
1.2.2 UPC的力学性能及其影响因素 |
1.2.3 UPC耐化学腐蚀性能 |
1.2.4 UPC收缩性能及改性 |
1.2.5 热固性树脂微观结构模拟研究 |
1.2.6 UPC固化动力学 |
1.2.7 研究现状总结 |
1.3 研究内容和技术路线 |
1.3.1 主要研究内容 |
1.3.2 技术路线 |
第二章 不饱和聚酯树脂(UP)及引发助剂选择 |
2.1 UP及引发助剂 |
2.1.1 UP |
2.1.2 引发剂 |
2.1.3 促进剂 |
2.1.4 阻聚剂 |
2.2 树脂及引发助剂初选 |
2.2.1 初选试验方案 |
2.2.2 拉伸试验 |
2.2.3 低温蠕变试验(BBR) |
2.2.4 粘度试验 |
2.3 初选试验结果及分析 |
2.3.1 拉伸性能 |
2.3.2 低温蠕变性能 |
2.3.3 粘度性能 |
2.4 小结 |
第三章 UP改性及性能研究 |
3.1 材料选择 |
3.1.1 树脂 |
3.1.2 引发助剂 |
3.1.3 增韧剂 |
3.2 UP改性 |
3.2.1 UP改性过程 |
3.2.2 改性UP相容性 |
3.2.3 改性UP储存稳定性 |
3.2.4 改性UP诱导时间 |
3.3 改性UP性能研究 |
3.3.1 弯曲性能 |
3.3.2 拉伸性能 |
3.3.3 冲击韧性性能 |
3.3.4 低温蠕变性能 |
3.3.5 老化性能 |
3.4 小结 |
第四章 UPC材料组成设计 |
4.1 UPC材料组成 |
4.1.1 树脂 |
4.1.2 引发助剂 |
4.1.3 集料 |
4.2 级配设计方案 |
4.3 聚灰比范围确定 |
4.3.1 最大聚灰比确定 |
4.3.2 最小聚灰比确定 |
4.4 不饱和聚酯混凝土体积特性 |
4.4.1 UPC体积参数 |
4.4.2 空隙率与体积参数之间的关系 |
4.5 UPC性能检验 |
4.5.1 马歇尔稳定度及流值 |
4.5.2 抗水损性能 |
4.5.3 高温车辙性能 |
4.5.4 低温弯曲性能 |
4.5.5 弯拉性能 |
4.5.6 经济性分析 |
4.6 UPC设计流程 |
4.7 小结 |
第五章 UPC路用性能研究 |
5.1 UPC制备 |
5.2 路用性能分析 |
5.2.1 容留时间 |
5.2.2 高温稳定性能 |
5.2.3 水稳定性能 |
5.2.4 低温抗裂性能 |
5.2.5 弯拉性能 |
5.2.6 抗油侵蚀性能 |
5.2.7 老化性能 |
5.2.8 疲劳性能 |
5.3 小结 |
第六章 UPC分子动力学模拟 |
6.1 分子动力学简介 |
6.2 UP分子结构确定 |
6.2.1 高效液相色谱分析(HPLC) |
6.2.2 红外光谱试验分析 |
6.2.3 核磁共振试验分析 |
6.3 UP分子动力学模拟 |
6.3.1 UP交联模型的建立 |
6.3.2 UP物理特性模拟 |
6.3.3 UP力学性能模拟 |
6.4 UPC分子动力学模拟 |
6.4.1 集料的分子动力学模拟 |
6.4.2 UP与集料之间的相互作用 |
6.5 小结 |
第七章 UPC固化动力学研究 |
7.1 UP固化动力学简介 |
7.2 UPC固化动力学参数确定方案 |
7.2.1 材料选择 |
7.2.2 试验过程 |
7.3 UPC固化动力学分析 |
7.3.1 UP固化动力学特性 |
7.3.2 引发助剂对UP固化动力学的影响 |
7.3.3 增韧剂对UP固化动力学的影响 |
7.3.4 无机填料对UP固化动力学的影响 |
7.4 小结 |
结论与建议 |
1.主要结论 |
2.创新点 |
3.进一步研究建议 |
参考文献 |
攻读学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
(6)人造岗石企业使用过氧化甲乙酮安全管理探讨(论文提纲范文)
0 引言 |
1 过氧化甲乙酮主要危害原因 |
2 目前人造岗石企业过氧化甲乙酮的储存使用管理现状 |
2.1 储存方式方面 |
2.2 使用情况方面 |
2.3 管理情况方面 |
3 某岗石生产企业过氧化甲乙酮仓库安全现状分析 |
3.1 过氧化甲乙酮物质系数 (MF) 的确定 |
3.2 确定一般工艺危险系数F1 |
3.3 确定特殊工艺危险系数F2 |
3.4 计算单元工艺危险系数F3 |
3.5 计算火灾、爆炸指数F&EI |
3.6 确定单元危害系数DF |
3.7 确定暴露半径 |
3.8 计算暴露区域的财产损失值 |
3.7计算基本最大可能财产损失 (基本MPPD) |
4 过氧化甲乙酮安全使用对策 |
4.1 完善企业内部管理体系 |
4.2 提高培训实效 |
4.3 加强现场管理 |
4.4 加强个体防护 |
4.5 建立用人单位负责、行政机关监管和行业自律 |
(7)离子交换树脂催化合成过氧化甲乙酮和过氧化乙酰丙酮(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 有机过氧化物的性质 |
1.1.2 有机过氧化物的分类 |
1.1.2.1 按分子内过氧键数目分类 |
1.1.2.2 按自加速分解温度分类 |
1.1.2.3 按取代基不同分类 |
1.1.2.4 按危险性程度分类 |
1.1.3 有机过氧化物的用途 |
1.1.4 有机过氧化物的危险性 |
1.1.5 有机过氧化物的热稳定性分析 |
1.1.5.1 热危险指标的建立 |
1.1.5.2 热分析手段 |
1.2 酮类有机过氧化物的研究进展 |
1.2.1 过氧化环己酮 |
1.2.2 过氧化甲乙酮 |
1.2.3 过氧化乙酰丙酮 |
1.3 离子交换树脂 |
1.3.1 离子交换树脂的结构 |
1.3.2 离子交换树脂的分类 |
1.3.3 离子交换树脂的应用 |
1.4 本论文开展的工作 |
第二章 Amberlyst-15 催化氧化丁酮制备过氧化甲乙酮 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.1.1 试剂 |
2.2.1.2 仪器 |
2.2.2 合成方法 |
2.2.3 活性氧含量及产率测定 |
2.2.3.1 检测原理 |
2.2.3.2 分析方法 |
2.2.4 过氧化甲乙酮的结构确定 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 影响反应的因素 |
2.3.1.1 反应温度 |
2.3.1.2 反应时间 |
2.3.1.3 原料配比的选择 |
2.3.1.4 催化剂用量的选择 |
2.3.2 反应条件的优化 |
2.3.3 过氧化甲乙酮的结构分析 |
2.3.4 Amberlyst-15 的循环使用 |
2.3.5 Amberlyst-15 的结构表征 |
2.3.5.1 红外(FT-IR)分析 |
2.3.5.2 扫描电镜(SEM)分析 |
2.3.5.3 热重(TG)分析 |
2.4 结论 |
第三章 过氧化甲乙酮的热稳定性研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与仪器 |
3.2.2 测试方法 |
3.3 测定原理 |
3.3.1 Friedman法 |
3.3.2 Ozawa法 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 DSC分析 |
3.4.2 基于Friedman方程的动力学参数及SADT计算 |
3.4.3 基于Ozawa方程的动力学参数计算 |
3.5 结论 |
第四章 Amberlyst-35 催化氧化乙酰丙酮制备过氧化乙酰丙酮 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂和仪器 |
4.2.1.1 试剂 |
4.2.1.2 仪器 |
4.2.2 实验方法 |
4.2.3 活性氧含量测定 |
4.2.3.1 检测原理 |
4.2.3.2 分析方法 |
4.2.4 过氧化乙酰丙酮的结构确定 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 影响反应的因素 |
4.3.1.1 反应温度的选择 |
4.3.1.2 反应时间的选择 |
4.3.1.3 原料配比的选择 |
4.3.1.4 催化剂用量的选择 |
4.3.2 反应条件的优化 |
4.3.3 过氧化乙酰丙酮的结构分析 |
4.3.4 Amberlyst-35 的循环使用 |
4.3.5 不同催化剂催化性能的比较 |
4.3.6 过氧化乙酰丙酮的热稳定性分析 |
4.3.6.1 DSC分析 |
4.3.6.2 动力学分析 |
4.4 结论 |
第五章 结论与展望 |
5.1 主要结论 |
5.2 问题与展望 |
参考文献 |
硕士期间发表的科研成果 |
致谢 |
(8)Amberlyst-15催化丁酮氧化制备过氧化甲乙酮(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 试剂和仪器 |
1.2 合成方法 |
1.3 活性氧含量测定 |
1.4 过氧化甲乙酮的结构确定 |
2 结果与讨论 |
2.1 影响反应的因素 |
2.2 反应条件的优化 |
2.3 过氧化甲乙酮结构分析 |
2.4 Amberlyst-15的循环使用 |
3 结论 |
(9)固体超强酸催化合成有机过氧化物(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一 章文献综述 |
1 有机过氧化物的性质与用途 |
1.1 有机过氧化物的性质 |
1.2 有机过氧化物的用途 |
2 有机过氧化物的研究进展 |
2.1 烷基过氧化物 |
2.1.1 硫酸催化合成烷基过氧化物 |
2.1.2 离子交换树脂催化合成烷基过氧化物 |
2.1.3 杂多酸催化合成烷基过氧化物 |
2.1.4 相转移催化合成烷基过氧化物 |
2.1.5 其他催化剂合成烷基过氧化物 |
2.2 羧酸类过氧化物 |
2.2.1 过氧化乙酸 |
2.2.2 过氧化丁二酸 |
2.2.3 间氯过氧化苯甲酸 |
2.3 过氧化酮 |
2.3.1 过氧化甲乙酮 |
2.3.2 过氧化环己酮 |
2.4 酰类过氧化物 |
2.4.1 过氧化苯甲酰 |
2.4.2 其他种类的酰类过氧化物 |
2.5 酯类过氧化物 |
2.6 其他种类的有机过氧化物 |
3 有机过氧化物的安全性分析 |
4 固体超强酸介绍 |
5 本工作选题的目的、意义与内容 |
第二章 12-磷钨酸催化叔丁醇氧化制备叔丁基过氧化物 |
1 前言 |
2 实验部分 |
2.1 试剂与仪器 |
2.2 合成方法 |
2.3 DTBP和TBHP含量检测 |
3 结果与讨论 |
3.1 影响反应的因素 |
3.1.1 反应温度 |
3.1.2 反应时间 |
3.1.3 原料比 |
3.1.4 磷钨酸的用量 |
3.2 反应条件的优化 |
4 结论 |
第三章 12-磷钨酸催化丁酮氧化制备过氧化甲乙酮 |
1 前言 |
2 实验部分 |
2.1 试剂与仪器 |
2.2 合成方法 |
2.3 产物检测 |
2.3.1 检测原理 |
2.3.2 分析方法 |
3 结果与讨论 |
3.1 影响反应的因素 |
3.1.1 反应温度的选择 |
3.1.2 原料配比的选择 |
3.1.3 催化剂用量的选择 |
3.1.4 反应时间的选择 |
3.2 反应条件的优化 |
4 结论 |
第四章 Amberlyst-15催化叔丁醇氧化制备叔丁基过氧化物 |
1 前言 |
2 实验部分 |
2.1 试剂与仪器 |
2.2 合成方法 |
2.3 DTBP和TBHP含量检测 |
3 结果与讨论 |
3.1 影响反应的因素 |
3.1.1 反应温度 |
3.1.2 反应时间 |
3.1.3 原料配比 |
3.1.4 Amberlyst -15的用量 |
3.2 反应条件的优化 |
3.3 Amberlyst-15 的循环使用次数 |
4 结论 |
参考文献 |
硕士期间发表的科研成果目录 |
致谢 |
(10)过氧化甲乙酮合成工艺的热安全性研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
注释表 |
1 绪论 |
1.1 课题背景及意义 |
1.2 国内外研究概况 |
1.2.1 过氧化甲乙酮合成工艺的研究 |
1.2.2 过氧化甲乙酮热稳定性研究 |
1.2.3 反应过程的安全性研究 |
1.3 开展的工作 |
2 反应过程及物质热危险性的评估方法 |
2.1 反应性化学物质危险性评估方法 |
2.1.1 反应性化学物质安全系数 |
2.2 反应过程热失控危险性评估方法 |
2.2.1 典型失控情形 |
2.2.2 风险评价指数矩阵法 |
2.2.3 失控情景分析方法 |
2.3 本章小结 |
3 过氧化甲乙酮合成工艺的反应量热研究 |
3.1 实验仪器简介及实验原理 |
3.2 RCle实验部分 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 实验步骤 |
3.2.4 实验条件 |
3.3 实验结果及分析 |
3.4 产物产率的测定 |
3.4.1 仪器 |
3.4.2 试样 |
3.4.3 实验结果与数据修正 |
3.5 本章小结 |
4 过氧化甲乙酮分解的差示扫描量热仪研究 |
4.1 实验仪器 |
4.2 实验样品及实验条件 |
4.3 实验结果及分析 |
4.3.1 DSC实验结果 |
4.3.2 DSC结果的动力学分析 |
4.4 本章小结 |
5 过氧化甲乙酮的加速度量热仪研究 |
5.1 实验仪器简介及实验原理 |
5.2 数据分析方法 |
5.2.1 动力学参数的求取 |
5.2.2 最大反应速度到达时间 |
5.2.3 试样(或物料)容器的热修正 |
5.3 ARC实验样品及实验条件 |
5.4 实验结果及分析 |
5.4.1 ARC实验结果 |
5.4.2 样品的动力学分析及热稳定性比较 |
5.5 本章小结 |
6 过氧化甲乙酮合成工艺热危险性分析 |
6.1 产物危险性评估 |
6.2 工艺热危险性的风险矩阵评估 |
6.2.1 反应失控严重度分析 |
6.2.2 确定MEKP合成工艺的MTSR |
6.2.3 反应失控的可能性分析 |
6.2.4 评价结果 |
6.3 工艺热危险性的失控情景分析 |
6.3.1 T_(D24)的确定 |
6.3.2 合成工艺MTT的确定 |
6.3.3 评价结果 |
6.4 评估结果分析与讨论 |
6.5 本章小结 |
7 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 问题与展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
四、过氧化甲乙酮合成研究(论文参考文献)
- [1]过氧化甲乙酮稳定性研究[J]. 陆永健,胡建册. 浙江化工, 2021(05)
- [2]磷钨酸催化合成过氧化甲乙酮及其热稳定性[J]. 唐小华,康肖肖,周友三,张彩霞,査飞. 西北师范大学学报(自然科学版), 2020(06)
- [3]无苯乙烯的室温固化不饱和聚酯树脂的组成、固化工艺与性能研究[D]. 李志豪. 华南理工大学, 2020(02)
- [4]锆(钛)改性HZSM-5分子筛和UiO-66催化合成过氧化甲乙酮[D]. 惠菲. 西北师范大学, 2020(01)
- [5]不饱和聚酯树脂混凝土设计、性能及动力学研究[D]. 高阳. 长安大学, 2020(06)
- [6]人造岗石企业使用过氧化甲乙酮安全管理探讨[J]. 董仕媛,唐丽萍,欧志文. 化工管理, 2018(16)
- [7]离子交换树脂催化合成过氧化甲乙酮和过氧化乙酰丙酮[D]. 潘姣. 西北师范大学, 2017(06)
- [8]Amberlyst-15催化丁酮氧化制备过氧化甲乙酮[J]. 唐小华,潘姣,康晓晓,査飞,周友三,牛克彦. 应用化学, 2017(04)
- [9]固体超强酸催化合成有机过氧化物[D]. 王蕊. 西北师范大学, 2015(06)
- [10]过氧化甲乙酮合成工艺的热安全性研究[D]. 鲍士龙. 南京理工大学, 2014(07)