大气状态下SPM纳米加工系统的研制

大气状态下SPM纳米加工系统的研制

一、大气状态下SPM纳米加工系统的开发(论文文献综述)

孙岩[1](2021)在《原子力显微镜轻敲模式下能量耗散的机理研究》文中研究说明显微术由十六世纪的光学显微镜开始,逐步发展到二十世纪的电镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜(AFM)等,帮助人们不断深入探索微观世界。AFM使用悬臂梁探针来探索微观世界,在轻敲模式下,探针的能量耗散影响相位图和质量因子。探针和试样在接触过程产生的能量耗散反映了试样的表面特性,表现为对相位图的影响;此外,减小系统能量耗散可以增大系统的品质因子,进而提升AFM系统的成像精度和准确性。探针的振动过程以及与试样的接触过程中均有多种因素会引起能量耗散,研究其能量耗散机理是一个“去伪存真”的过程。本文在微尺度接触模型以及探针动力学模型的基础上,对探针与试样间黏附、塑性变形、液桥和空气阻尼等因素引起的能量耗散进行了研究。论文主要内容和成果如下:(1)应用振动理论和有限元仿真方法研究了探针的动力学特性。使用点质量模型和欧拉-伯努利梁模型对探针的振动特性进行描述,并证明了上述两种模型在反映探针动力学特性方面具有等价性。阐明了轻敲模式下能量耗散对相位像和品质因子的影响。通过改进AFM系统进行示波器监测和ANSYS软件模拟悬臂梁单侧受限时受迫振动响应,由此首次提出:当探针轻微接触试样表面后,探针的稳态振动响应仍然可以保持近似于正弦曲线的状态,并解释了扫频实验中出现的“截断”现象。(2)定量研究了探针与试样间黏附力对能量耗散的影响。分析了几类经典接触模型的特点,考虑AFM测试的实际工况,选择了适用的接触模型。在不考虑毛细力的情况下,采用JKR接触模型描述了探针与试样在外力作用下的加载-卸载曲线,给出了AFM力曲线中失稳点对应在JKR加卸载曲线的位置。分析了悬臂梁刚度、试样弹性模量对分离力变化的影响规律;通过力曲线实验证明了上述对分离失稳位置判定方法是合理的,计算出在接触-分离过程中由黏附引起的能量耗散;建立了考虑试样粗糙度的接触模型,分析了接触分离过程中由试样粗糙度引起的能量耗散变化。(3)采用塑性接触理论和数值仿真方法研究了试样发生塑性变形引起的能量耗散。提出在探针与试样接触时,仅在表面力的作用下试样表面就会发生塑性变形。在接触分离过程中,加载阶段可以用M-P接触模型中的全塑性接触状态描述,卸载阶段可用JKR模型描述。根据轻敲模式和接触模式下探针-试样的接触特点,给出了塑性变形的影响。讨论了针尖尺寸和试样屈服极限等因素对AFM测量结果的影响,指出在选择探针时应协调测量精度和对试样保护的关系。(4)总结了液桥生成的三种模型,包括液膜挤出模型、液膜流动模型和毛细凝结模型,并计算出在不同湿度下各模型生成液桥的体积。详细讨论了每个模型生成液桥体积达到平衡状态时与所需的时间尺度,结合AFM接触模式、力曲线模式、轻敲模式下探针与试样接触的特征时间,给出了不同操作模式下生成液桥的主要机理并给出液桥对接触模式和力曲线模式测量的影响。建立了液桥体积与能量耗散的关系,计算出AFM轻敲模式在不同环境湿度下由液桥引起能量耗散值的范围。(5)研究了空气黏性阻尼对AFM系统的影响,提出了一种计算黏性阻尼引起能量耗散的方法。通过实验证明了压膜阻尼效应对探针的振动有明显影响,采用自制微米小球探针、常规探针、光梁探针进行扫频实验,讨论了不同类型探针下压膜阻尼的作用机制;讨论了探针倾斜角、针尖高度、微米小球等因素对研究压膜阻尼的影响;建立了不同类型探针下压膜阻尼模型,其计算值与实验结果非常吻合。给出了探针结构设计的合理化建议。本文的创新之处在于充分考虑AFM的实际工况,基于理论计算和实验观察,给出了各类耗散机理及其能量耗散值。这为进一步校核测试系统来提高测试准确性提供了依据;为操作者在使用AFM时对各类操作参数和设定的选取提供理论支持。

杨欢[2](2021)在《几种石墨烯纳米带的构筑及其结构物性》文中提出石墨烯具有新奇的物理性质,将其进行裁剪,可以得到一维的石墨烯纳米带或零维的纳米石墨烯,两者统称为石墨烯纳米结构。由于量子尺寸效应,石墨烯纳米结构可以打开能隙;锯齿状的外围边界进一步使其具有自旋有序的边界态,这些性质使其在传统电子学和自旋电子学方面具有潜在的应用前景。另一方面,石墨烯纳米结构的性质直接由其尺寸、掺杂元素和边界结构决定,因此探索新型的原子级精确结构对研究其性质和应用具有重要意义。通过“自下而上”的表面合成方法,可以得到原子级精准的具有特定结构的石墨烯纳米结构。结合分子束外延、扫描隧道显微镜和原子力显微镜等技术,可以实现样品的原位制备和表征,是深入研究石墨烯纳米结构的结构特征与物理性质的重要研究手段。本论文的创新性工作如下:1.制备了两种具有氮硼氮(NBN)掺杂及锯齿形边界的石墨烯纳米带NBNZGNR1和NBN-ZGNR2,并对其电子结构进行了研究。NBN-ZGNR1和NBNZGNR2的锯齿形边界的比例分别为36%和57%。扫描隧道显微镜(scanning tunneling microscopy,STM)图像显示NBN-ZGNR1的长度整体大于NBN-ZGNR2,这是由于其前驱体分子在聚合时有更大的空间位阻。高分辨的非接触式原子力显微镜(noncontact atomic force microscopy,nc-AFM)图像展示了两种纳米带的成键信息,确认了纳米带具有锯齿形边界的结构。d I/d V谱和理论计算表明NBNZGNR1和NBN-ZGNR2的带隙分别为1.5 e V和0.9 e V。2.制备并表征了硫掺杂凹槽形边界的石墨烯纳米带(S-CGNRs)。利用STM和nc-AFM研究了前驱体分子在Au(111)表面的反应过程以及最终产物S-CGNRs的形貌及电子结构。Nc-AFM图像显示S-CGNRs边界上有噻吩环,证明了硫原子被成功引入到纳米带中。第一性原理计算表明,自由状态下无缺陷的S-CGNR的带隙为1.17 e V,明显小于未掺杂的凹槽形边界纳米带的带隙(1.7 e V),说明凹槽形边界上的硫原子有效调控了纳米带的电子结构。另外,在低覆盖度时,SCGNRs呈枝状结构;通过将前驱体分子的覆盖度增加至满层,可以实现对纳米带形貌的调控,使部分纳米带呈线状结构。3.制备并表征了两种氮硼氮(NBN)掺杂的纳米石墨NBN-575-NGs和NBNPT。利用STM研究了两种前驱体分子(NBN-hepa和NBN-BT)在Au(111)基底上脱氢环化的反应过程。Nc-AFM图像给出了NBN-575-NGs和NBN-PT的成键信息,其中NBN-575-NGs中嵌有两个五元环和一个七元环,而NBN-PT具有两组分别为锯齿形和扶手椅形对边的边界。d I/d V谱表明Au(111)基底上NBN-575-NG的导带底位于2.6 e V处。另外,计算结果显示NBN单元的引入以及NBNPT的氧化均能有效改变纳米石墨烯的带隙。此外,参与了自主设计的超高真空低温扫描隧道显微镜系统的研发工作。这套系统由样品制备腔、STM表征腔和快速进样腔组成,具有原位样品制备和STM表征功能。系统的开发过程包括:系统结构设计、腔体和部件的加工、系统的组装和各部分功能的测试。其中三个重要的环节为低温恒温器的布线、系统低温性能的优化和扫描头的测试。通过选择线的材质、优化布线方式、改善低温屏蔽罩的设计结构等措施,最终系统4 L液氦可以达到74小时的低温维持时间。扫描头测试过程中,通过改进部件的设计、优化系统的电信号屏蔽来排除各类机械噪音和电噪音,最终系统在室温、液氮温度和液氦温度下均获得了清晰的石墨原子分辨图像。

孙绪伟[3](2021)在《CrN/CrAl(Si)N多层涂层海水环境腐蚀磨损行为研究》文中研究说明海洋环境中服役的工程机械运动零部件,在海水作用下往往受到腐蚀与摩擦磨损的交互作用,导致材料过早失效,严重影响设备的正常运行,并危及安全。氮化物涂层由于其优异的性能被广泛应用到机械、刀具、模具等各个领域,也有望为海洋海工装备零部件提供优异的抗腐蚀磨损防护作用。本文采用多弧离子镀技术在316不锈钢表面制备高通量CrAlN涂层、CrN/CrAlN多层涂层、不同调制比CrN/CrAlSiN多层涂层。采用扫描电子显微镜(SEM)、扫描探针显微镜(SPM)、透射电子显微镜(TEM)对其表面和截面形貌进行表征,利用X射线衍射仪(XRD)、辉光放电发射光谱仪(GDOES)、能谱仪(EDS)对涂层的微观组织和元素分布进行分析。使用纳米压痕仪和划痕仪表征涂层的硬度、弹性模量和结合力。通过往复式摩擦磨损试验机对涂层的摩擦学行为进行研究,并进一步通过摩擦磨损试验机和三电极电化学工作站组合的系统测试其在海水环境下腐蚀磨损性能。结果如下:研究了Al含量变化对高通量CrAlN涂层微观结构、力学性能和摩擦学性能的影响。结果表明随着Al含量的增加,涂层的硬度、弹性模量和结合力,先增大后减小,当Al含量为19.27%时具有最大值,分别为37.48 GPa、517.88 GPa和20.15 N。涂层在大气环境和海水环境中的摩擦系数和磨损量均呈现先降低后升高的趋势,力学性能是影响涂层耐磨性的主要因素。与大气环境相比,海水环境中摩擦系数和磨损量降低了50%左右,主要是由于与海水介质发生化学反应,生成具有润滑效果的Ca CO3、Mg CO3等物质。Al含量为19.27%时,CrAlN涂层的耐磨损性能最佳。研究了CrAlN单层和CrN/CrAlN多层涂层在大气环境下摩擦学性能,并进一步研究其在海水环境下腐蚀磨损行为。与单层相比,多层涂层结构更为致密,力学性能明显提升,硬度高达37.65 GPa。干摩擦条件下,CrN/CrAlN多层涂层具有较低的摩擦系数和磨损量,分别为0.53和0.0030 mm3。在海水环境下,多层涂层具有较高的腐蚀电位和较低的腐蚀电流密度,表现出优异的耐腐蚀性。随着外加电位的增加,涂层的损失量逐渐增加,腐蚀促进磨损。研究了CrAlSiN单层和不同调制比CrN/CrAlSiN多层涂层腐蚀磨损行为。在干摩擦条件下,多层涂层的摩擦系数和磨损量均低于单层,随着调制比的增大,先升高后降低,最低磨损量为0.0031 mm3。在海水环境下,摩擦系数变化不大,均在0.28左右。材料损失量随调制比的增加,升高后降低。当调制比为1:1时,材料损失量最低。

沐彩云[4](2020)在《生物功能性钛基植入体的制备及其促成骨效应研究》文中研究指明钛及钛合金由于良好的机械性能、生物相容性和耐腐蚀性,被广泛应用于临床硬组织修复和替换。研究显示,钛植入体表面的生物惰性降低了其与周围骨组织的骨整合特性,从而增加了钛基植入体松动、移位和二次翻修的概率,这种缺陷在骨质疏松病理条件下表现尤为明显。因此如何优化和维持骨-钛植入体良好界面性能,成为植入体长期发挥其生理功能的关键。本论文利用阳极氧化、层层自组装和等离子喷涂等技术构建了一系列具有抗破骨细胞吸收、促进成骨分化和募集自体间充质干细胞(MSCs)性能的钛基植入体,并对其体内外生物学性能进行分析评价。本论文主要研究内容如下:1.负载雷诺昔芬(Ral)及透明质酸钠-阿伦膦酸钠(HA-Aln)多层膜的Ti O2纳米管促进骨质疏松条件下的骨整合为了在骨质疏松条件下增强钛基植入物的局部骨整合,本章利用阳极氧化技术在钛表面构建了Ti O2纳米管阵列(TNT)用作抗骨质疏松药物雷洛昔芬(Ral)的纳米储池(TNT/Ral)。然后利用层层自组装(LBL)技术将透明质酸钠(HA)与阿伦膦酸钠(Aln)接枝复合物(HA-Aln)、壳聚糖(Chi)和明胶(Gel)覆盖于装载Ral的Ti O2纳米管阵列表面(TNT/Ral/LBL-Aln)。该复合结构分别通过场发射扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和X射线光电子能谱(XPS)进行表征。释放测试表明,TNT/Ral/LBL-Aln的设计可以防止Ral从Ti O2纳米管阵列中暴释,稳定保持植入部位的Ral浓度,这对于抑制骨质疏松环境中破骨细胞的活性有重要作用。体外实验显示TNT/Ral/LBL-Aln组具有更高ALP活性和矿化能力,并具有显着抑制破骨细胞吸收的能力。体内植入后的Micro-CT和组织学染色结果表明,TNT/Ral/LBL-Aln植入物可以有效增强植入物周围新骨的形成,提高了骨质疏松环境中植入体与周围骨组织的早期骨结合。2.钛表面趋化因子物质P(SP)插层多层膜的构建及原位MSCs募集和促骨整合效应研究骨损伤发生后,MSCs受趋化因子的诱导募集到损伤部位并促进原位骨组织再生。受此启发,本章利用LBL技术在钛材界面构建了三种不同浓度的趋化因子SP插层的Chi和Gel的层层自组装多层膜结构(Ti/LBL-SPL、Ti/LBL-SPM和Ti/LBL-SPH)。从Ti/LBL-SP释放的SP可在植入手术后有效地将周围的MSCs募集到植入体周围,避免了早期组织修复过程中组织MSCs不足的固有缺陷。SEM、AFM和接触角实验表明含有SP插层的多层膜结构已成功构建。释放结果显示,多层膜结构可连续释放SP近2周。体外实验证实,Ti/LBL-SP组MSCs的伪足增多,且在划痕实验和transwell实验中显示Ti/LBL-SP组MSCs迁移能力明显增强,并呈现出一定的SP浓度依赖性。此外,Ti/LBL-SP组基质金属蛋白酶(MMP2和MMP9)分泌水平显着上调,然而对MSCs的增殖和分化诱导能力没有显着性差异。植入体内后,免疫荧光实验证实Ti/LBL-SP组募集的MSCs数量最多。Micro-CT扫描分析,组织学染色(H&E染色和Masson三色染色实验)结果表明Ti/LBL-SP植入物显着增强了新骨的形成。3.碱性硅酸镁钛涂层上含趋化因子SP插层多层膜的构建及原位MSCs募集和骨再生效应研究骨损伤时MSCs介导的生物学过程(如在损伤部位募集、增殖和成骨分化)在增强骨组织原位修复和再生发挥了不可替代的重要作用。本章中,我们利用等离子喷涂技术在钛表面制备了硅酸镁(Mg Si O3,记为Mg Si)碱性陶瓷涂层,并在其上覆盖了含趋化因子SP插层的层层自组装多层膜结构(Mg Si/LBL-SP)。SP插入的上层膜可以在骨骼愈合的初期募集足够的MSCs,而底部的Mg Si涂层连续释放镁离子和硅酸根离子,并创造碱性环境促进MSCs进一步的增殖和成骨分化。SEM、白光干涉仪、X射线衍射(XRD)和XPS等检测表明Mg Si/LBL-SP样本成功构建。镁离子释放和p H检测显示多层膜覆盖后可以延缓Mg Si涂层的离子释放和p H变化。Transwell实验、MMP2分泌检测以及免疫荧光实验结果表明,从Mg Si/LBL-SP底物释放的SP可以有效增强MSCs的体内外募集。同时Mg Si/LBL-SP组还显着增强了MSCs的体外增殖和成骨分化。在体内,Mg Si/LBL-SP组对植入体周围的细胞增殖活力和细胞凋亡抑制具有最显着的刺激作用。植入1个月后,H&E、Masson染色以及Micro-CT结果进一步证实Mg Si/LBL-SP植入体具有最明显的促进新骨形成能力。

陈毓明[5](2020)在《低缠结UHMWPE的制备及其与HDPE原位共混行为的研究》文中认为超高分子量聚乙烯(UHMWPE)作为高端聚乙烯材料之一,具有良好的抗冲击、抗腐蚀、耐摩擦和自润滑等性能。目前,现有的UHMWPE商业料树脂颗粒中,UHMWPE的分子链间和分子链内存在着大量的物理缠结点,限制了长链聚乙烯的蠕动和松弛行为,致使UHMWPE的熔体粘度极大,存在结晶缺陷、材料加工成型困难等问题,且力学性能也仅为理论值的1/3。UHMWPE的大量链缠结还限制了与其他聚烯烃材料的微观混合和取向行为,阻碍了共混物强度、刚性和韧性的同步提升。因此,降低UHMWPE的链缠结程度不仅可以改善其自身的加工性能,还能提高UHMWPE在聚烯烃中的可掺混量,得到力学性能大幅增强的高性能聚乙烯材料。本论文从非均相催化剂活性中心分隔的角度出发,将聚倍半硅氧烷(POSS)阻隔剂负载于传统的Ziegler-Natta非均相催化剂(以下简写为ZN催化剂)表面,以实现在高温和高活性下制备低缠结的UHMWPE初生颗粒,并提出了非均相催化剂体系内链缠结结构形成机制的研究方法;在单反应器内实现低缠结UHMWPE和高密度聚乙烯(HDPE)的序贯混合,研究了 UHMWPE掺混量和缠结程度对UHMWPE/HDPE共混物取向结构和力学性能的影响,获得了强度、刚性和韧性同步提升的高性能HDPE;在POSS修饰的载体上负载Ti/V双金属催化剂,将支化UHMWPE原位掺杂于低缠结UHMWPE的周围,研究了 UHMWPE的支化结构对共混物取向和松弛行为的影响,进一步提升了 HDPE的力学性能;基于实验室小试研究结果,成功完成了 POSS修饰的ZN催化剂的10 L和300 L逐级工业放大试验,成功开发了高性能HDPE新产品。主要工作和研究成果如下:(1)POSS修饰的负载型ZN催化剂的制备及初生态聚乙烯分子链缠结的形成机制。通过研究POSS、MgCl2和TiCl4的相互作用,发现POSS分子能够与MgCl2和TiCl4分子发生配位。其中,MgCl2分子更易与POSS分子上的-OH基团发生配位,形成结构稳定的纳米团聚体。探究了该催化剂上不同化学微环境下的活性中心结构及催化活性,发现负载于POSS/MgCl2纳米团聚体上的TiCl4活性中心活性极低,催化活性主要集中在负载于δ-MgCl2上的TiCl4分子,表明这种POSS/MgCl2/TiC14纳米团聚体不具备聚合活性,可实现对活性中心的阻隔作用,并抑制双金属失活现象,提高催化活性。首次提出了以聚合活性和初始弹性模量G’(t=0)为坐标系,定量地表征非均相催化剂链缠结的形成机制。结果表明,UHMWPE的初始弹性模量G’(t=0)呈现出在不同聚合时间和[Al]/[Ti]比下,与催化活性的单因素线性关系;在不同聚合温度下,与催化活性的多因素幂函数关系;在不同POSS加入量下,与催化活性的类似指数形式关系。POSS/MgCl2纳米团聚体分隔剂可以有效弥补聚合温度升高所引起的链缠结程度提高,使得聚合温度对聚乙烯链缠结的影响显着降低,进而实现在高温下高活性制备低缠结UHMWPE。此外,通过研究初生态聚乙烯的链缠结程度,发现了产物中催化剂残留灰分对聚乙烯链缠结建立过程的影响。聚乙烯产物中均匀分散的少量灰分与聚乙烯链段的相互作用较强,可以显着促进聚乙烯链段的结晶并抑制链缠结。(2)低缠结UHMWPE/HDPE的序贯混合。基于对上述催化剂乙烯聚合行为(共聚性能、温度敏感性和氢气敏感性)的系统研究,在单反应釜内先制备低缠结UHMWPE,随后加入氢气在原有活性中心周围生产HDPE,实现UHMWPE和HDPE的序贯混合。分别研究了 UHMWPE含量和缠结程度对共混物力学性能的影响。结果表明,低缠结UHMWPE含量的增加对于共混物力学性能的增强至关重要。低缠结Dis-UH/HD共混物中的UHMWPE掺混量可以高达30 wt%。Dis-UH/HD-30共混物的拉伸强度、杨氏模量和冲击强度可达52.4 MPa(+97.7%)、604.2 MPa(+43.6%)和74.4 kJ/m2(+675%)。这种增强效果主要归因于注塑过程中大量存在的shish-kebab串晶结构。不同缠结程度的线性UHMWPE对于UH/HD反应器共混物的力学性能影响的差别主要体现在冲击强度上,低缠结的UHMWPE分子链在注塑过程中不仅能够形成shish-kebab串晶,还与HDPE分子链发生共结晶行为,并作为系带分子连接shish-kebab串晶中的kebab片晶以及部分取向的堆叠片晶。(3)UHMWPE/HDPE取向行为的强化。由于低缠结UHMWPE的分子链运动行为强、扩散速度快,使得注塑过程中,已在剪切流场下形成的取向结构发生松弛,共混物力学性能达不到预期性能。因此,提出在低缠结UHMWPE周围原位掺混少量支化UHMWPE,实现取向行为的强化。本章首先采用POSS修饰的载体负载了 VOCl3,系统研究了该催化剂的乙烯聚合行为(共聚性能、温度敏感性、氢气敏感性和POSS分隔效应),发现V活性中心的共聚能力强。随后,结合负载型TiCl4催化剂的研究结果,设计POSS修饰的Ti/V双金属负载型催化剂,成功将支化UHMWPE引入至低缠结UHMWPE周围。探讨了低缠结UHMWPE的短支链含量对UH/HD共混物力学性能及相容性的影响。结果表明,含有少量短支链的低缠结UHMWPE能够抑制共混物在注塑成型过程中shish伸直链晶体的松弛行为,在注塑样条内保留更多的shish伸直链及shish-kebab串晶,注塑样条的力学性能(强度/刚性/韧性)均能得到明显增强。B10-Dis-UH/HD-10共混物的拉伸强度、杨氏模量和冲击强度可分别提高至72.4 MPa、704.9 MPa和87.0 kJ/m2。(4)POSS修饰的ZN催化剂乙烯聚合的工业逐级放大。按照逐级放大的过程,先在10 L高压釜中进行了工业小试放大。结果表明,制备的低缠结UHMWPE/HDPE共混物的性质(催化活性、堆密度和力学性能)与实验室1 L小试结果一致。300 L中试放大制备的低缠结UHMWPE/HDPE共混物,产物的堆密度指标提升显着,达到0.35-0.38 g/cm3,催化活性达35000 g PE/gcat,堆密度、密度和熔融指数等参数均满足PE100管材料的要求,并且产物的强度、刚性和韧性等指标均优于PE100管材料。300 L中试试验结果说明,POSS修饰的ZN催化剂的聚合活性和动力学特征均满足工业生产需求,产物力学性能优异,具有工业化应用开发的潜力。

叶就政[6](2019)在《电化学针尖增强拉曼光谱 ——壳层隔绝针尖的制备与氧化还原体系研究》文中进行了进一步梳理电化学技术已经广泛应用在现代工业的各个领域。锂离子电池、金属腐蚀与防护、电镀以及冶金都涉及电化学过程。电化学过程是一个动态过程,电极表面单层或亚单层界面物种的吸脱附、构型取向、反应行为都随着电位的变化而变化,并且由于电极表面结构与组成不均一,表面不同位点发生的电化学过程也不相同。因此深入理解电化学表界面过程就需要发展具有高检测灵敏度,能够从纳米尺度、分子水平原位检测界面动态的表征技术。电化学针尖增强拉曼光谱(EC-TERS)技术将电化学技术与针尖增强拉曼光谱(TERS)技术联用,能够原位获得在电位调控下样品纳米尺度的形貌信息以及界面物种的分子指纹信息。虽然EC-TERS具有良好的应用前景,然而目前通过该技术研究的电化学体系仍然受限。制约EC-TERS发展的一大问题就是针尖问题。制备在电化学环境下能够稳定工作的高活性针尖对于提升EC-TERS的普适性尤为重要。本论文的主要工作内容和结论如下:(1)通过将化学法和原子层沉积技术结合制备出Au/Ag@SiO2 TERS针尖。首先在Au或Ag针尖表面组装一层3-巯丙基三乙氧基硅烷分子并在使得分子水解从而形成最初硅壳,再通过原子层沉积技术(ALD)在Au或Ag针尖的表面沉积5个循环圈数的SiO2来制备Au/Ag@SiO2 TERS针尖。和裸露的Ag针尖相比,SiO2壳层隔绝Ag针尖在液相中的法拉第电流显着减小从而使得针尖能够在电化学环境下稳定地进行STM扫描成像并获得待测样品信号。(2)仅通过原子层沉积技术制备Au/Ag@HfO2针尖。对壳层隔绝针尖进行了循环伏安测试,观测表面壳层厚度对针尖液相下电流大小的影响。使用原子力显微镜对沉积的HfO2厚度进行表征,获得了仪器沉积循环圈数与沉积层厚度的关系。对比了不同循环圈数下的Ag@HfO2针尖在沉积前后获得的吸附在Au(111)面上的4-PBT分子TERS信号,发现沉积圈数小于35时,针尖获得的4-PBT信号略有增强。其原因可能是表面HfO2层让针尖产生的LSPR发生红移至与激光波长匹配的区域,从而增强了 4-PBT分子的信号。(3)蒽醌衍生物分子的电化学氧化还原体系EC-TERS研究。通过循环伏安测试、STM成像、EC-TERS、DFT等手段获得了分子在Au(111)分子结构与电位的对应关系。发现该分子在负电位和光照作用下电化学反应不可逆现象,并EC-TERS的对照试验得出光和负电位能够诱导发生不可逆反应,光激发产生的LSPR效应不是必要因素。在随后的工作中对该不可逆反应的机理进行了一定的推测和验证。

施玉书[7](2019)在《毫米测量范围纳米几何特征尺寸计量标准装置关键技术研究》文中进行了进一步梳理准确的纳米几何特征尺寸测量是提高集成电路等微纳技术产品质量和性能的关键技术支撑,为了得到准确一致的测量结果,必须在国家层面建立纳米几何量值源头并建立纳米计量量值传递体系。为此,世界上主要工业发达国家都在大力建设纳米几何量计量标准装置。相比而言,我国纳米计量技术研究严重滞后、计量标准装置和标准物质几乎为空白,这导致了我国纳米量值溯源至国外。当前对纳米几何量计量提出的最重要挑战之一是:测量范围从几十微米增加到几十毫米,同时所要求的测量不确定度仍为纳米级。因此,迫切需要实现在毫米测量范围内实现纳米几何特征尺寸的准确测量,并实现量值到米定义SI单位的直接溯源。本文研制的毫米范围纳米几何特征尺寸计量标准装置主要由三维多级位移台、可溯源计量型原子力测头、亚纳米级多自由度激光干涉计量系统与测量控制系统构成。所突破的关键技术主要包括:1、针对滑动方式的摩擦力大和滚动方式稳定性差的问题,提出了高稳定性的“气浮-滑动混合移动”方式,攻克了气浮系统固有的气体微振动技术难题;研发了能对六自由度进行调控、达到纳米分辨力的大行程位移台,实现了气浮导轨用于50mm×50mm×2mm测量范围内的纳米几何特征尺寸直接扫描测量。2、针对常规原子力显微镜因球面扫描基面产生的固有曲面畸变,设计了适用于平面扫描基面的原子力探针悬臂位置检测光路,提出了用于三维正交扫描的光点跟踪方案,研发了可实现三维正交平面扫描、具有溯源能力的计量型原子力测头,测头分辨力优于0.5nm。3、针对位移系统全自由度调控定位的要求,研制了能够测量12个自由度位置和姿态的高稳定性激光干涉计量系统。针对常规干涉仪非线性误差大和有效分辨力低而不能用于纳米测长定位的问题,研发了分辨力0.02nm的差动式光学八倍程偏振激光测长干涉仪,并提出了能够修正多倍程激光干涉仪非线性误差全部谐波分量的“谐波分离修正法”。本项研究工作填补了我国在毫米测量范围实现纳米几何特征尺寸测量及溯源能力的空白,达到的核心技术指标为:三维空间测量范围最大可达50mm×50mm×2mm;最优标准不确定度u<2nm。通过与德国PTB与美国VLSI的测量能力比对验证,符合了等效性的要求。

杨晔[8](2014)在《基于SPM的纳米电刻蚀加工实验和机理研究》文中进行了进一步梳理基于SPM(Scanning Probe Microscope,扫描探针显微镜)的纳米电刻蚀加工技术具有成本低,操作灵活,精度高,加工尺寸可控,加工去除能力与材料强度和硬度无关等优势,适用于各种金属,非金属导体和半导体材料表面的纳米尺度加工和改性,因此在纳米尺度器件的加工领域中具有广阔的应用前景。目前该加工方法尚处于实验室研究阶段,还需要进行大量相关的基础实验和机理研究才能可靠和高效地应用于实际纳米尺度结构的加工中。本文针对基于SPM的电刻蚀加工方法进行了系统的实验研究和相关的机理研究,分别采用了STM(Scanning TunnelingMicroscope,扫描隧道显微镜)和AFM(Atomic Force Microscope,原子力显微镜)两种系统装置,致力于解决三方面的关键性问题,即研究基于SPM纳米电刻蚀加工方法在加工石墨样品中的实验规律,优化加工参数,从而提高加工的可控性,成像精度,加工效率和加工稳定性;有效区分基于SPM纳米电刻蚀加工方法在电化学和放电两种原理下进行加工的实验条件,从而在指定加工原理下获得可控的纳米结构;探究材料加工蚀除的微观过程,对局域纳米加工间隙中的电场和热场分布进行有限元计算和分析,并且采用分子动力学方法对基于放电原理的加工中热源作用下材料蚀除过程的原子运动轨迹进行模拟。主要完成的工作有以下几个方面:1.采用基于STM的电刻蚀加工方法在大气环境中对石墨样品表面进行了系统的加工实验研究,加工间隙控制在0.6nm至3nm间。在样品正极性下可以进行样品材料的蚀除加工和改性,而在样品负极性下,样品表面材料无法被去除或改性,但是可以对针尖进行尖锐化的修整,有效地提高针尖的使用寿命。实验还研究了加工偏压幅值,脉宽,加工间距,针尖几何构型,大气湿度等加工参数对电刻蚀加工结果的影响规律,同时通过研究加工过程中检测出的实时电流来进一步地分析加工状态和机理。在加工实验中可以获得深径比为0.040.4的蚀坑结构,其中加工获得最小尺寸的蚀坑直径为10nm,深度约为1nm。而加工获得最浅线槽结构的深度约为1nm,相当于几个石墨片层的厚度。2.采用基于AFM的电刻蚀加工方法在大气环境中对石墨样品表面进行了系统的加工实验研究,针尖和样品间处于接触模式下,相互作用力控制在10nN以内。在样品正极性下,对AFM探针几何构型,加工偏压幅值,加工速度和大气湿度等过程参数进行了系统的实验研究。这种加工方式不仅可以获得各种尺寸的纳米蚀坑和蚀槽结构,还可以在电化学原理下可控地获得凸起或凹陷的纳米线结构,其中线凸起结构具有绝缘特性,加工宽度约为4060nm,高度约为13nm。并且检测出电化学和放电原理下的实时电加工电流具有明显差异。还对比了基于STM和AFM两种电刻蚀加工方法的特点,加工精度以及针尖寿命等。3.通过J.G. Simmons的通用计算公式获得了纳米尺度加工间隙中的电流密度-电压曲线,结合实验加工结果,获得了不同原理加工区域的加工电流密度阈值,并由此得到不同加工间隙下的加工电压阈值。并且采用有限元方法对基于SPM的纳米电刻蚀加工进行建模,计算得到不同针尖几何构型下纳米尺度间隙中的电场分布,获得了最佳电加工状态下的针尖曲率半径值。还通过有限元热电耦合计算获得了样品表面的温度场分布,并根据相变计算结果估算出纳米放电加工中,不同的加工偏压,加工间隙,针尖几何构型和样品材料下局域材料蚀除量的大小。将有限元模拟预测结果与实际加工结果进行对比,一致性较好。4.采用分子动力学方法对纳米放电加工中热效应作用下原子尺度的材料蚀除过程进行了模拟。分别以石墨和铜样品材料作为模拟对象,研究了在放电焦耳热源作用下局域样品表面的原子运动轨迹,从而确定了材料蚀除的纳观机理。并且研究和分析了热源能量大小以及不同样品晶格结构对于材料蚀除过程的影响。

胡克想,王庆康,胡晓东,吴森[9](2013)在《基于AFM调制电信号的矢量式纳米加工系统的开发及其应用》文中认为在Digital Instrument(DI)公司多功能SPM仪器的基础上,开发出基于原子力显微镜(AFM)调制电信号的矢量式纳米加工系统,成功地实现了纳米量级结构的加工及对加工电路中微弱电流的精密实时探测,实现了对加工电压的实时精确测量及对电容效应的实时观测等。

文莉[10](2012)在《基于SPM的微等离子体无掩模扫描刻蚀加工方法的研究》文中认为随着微纳米技术的快速发展,器件的极限尺寸将持续减小,能够在纳米尺度上制作出具有特定功能的器件是研究者不断追求的目标。在微纳米加工技术中,尺寸局域化的微等离子体具有无掩模、加工速率高、方向性好、可加工材料广泛以及可进行三维结构加工等优点,因此倍受研究者的广泛关注。然而,微等离子体通常只能实现百微米的加工分辨率,难以满足亚微米及纳米尺度器件的加工需求。扫描探针显微镜(SPM)不仅是一类非常重要的原子量级成像工具,而且能对样品进行纳米精度的加工。由于其设备简单,成本低,因而在诸多领域具有广阔的应用前景。然而,基于SPM的扫描探针加工技术目前还存在着速度慢、效率低、可加工材料有限的问题,很难满足多样化、高产出的三维纳米器件的加工需求。为此,我们提出了一种基于并行探针的微等离子体无掩模纳米刻蚀加工方法,以实现对多种材料进行高效率、低成本的三维纳米加工。本论文围绕基于SPM的无掩模扫描等离子体纳米刻蚀加工方法,以扫描刻蚀加工系统的核心部分-集成微放电器的AFM探针为研究对象,对集成微放电器的AFM探针的结构设计、加工制作、性能表征等方面进行了较为全面而深入的研究,对微等离子体从针尖纳米孔中的导出机理和刻蚀机理进行了理论分析和数值仿真,并对整个扫描加工系统进行了总体设计。本文还提出了微等离子体针尖阵列的扫描刻蚀方法,以及基于并行探针阵列的纳米刻蚀和原位形貌检测的新方法,为无掩模等离子体纳米加工方法的实现奠定了基础。论文的主要研究内容和创新点如下:(1)在结构设计方面,对集成微放电器和带纳米孔空心针尖的PZT压电探针和Si02悬臂梁探针进行了结构设计,通过对压电探针的传感、驱动和机械特性的理论计算和数值仿真,优化了压电探针的结构参数;研究了集成微放电器的Si02悬臂梁探针的力学特性,通过对由多层薄膜内应力引起的Si02悬臂梁探针的弯曲变形仿真,优化了探针的结构参数。在此基础上,本文提出了结构和工艺更为简单的微放电器针尖阵列的扫描刻蚀加工方法,并对其结构进行了初步设计。(2)在理论仿真方面,对倒金字塔空心针尖内产生的微等离子体从针尖纳米孔中的导出机理以及对硅的刻蚀机理进行了理论分析和数值仿真。对通过自由扩散和外加偏置电场条件下,等离子体从纳米孔中导出的浓度、速率、温度和扩散距离等参数进行仿真;对导出后的等离子体束流对硅材料的刻蚀形貌和刻蚀速率进行了仿真,仿真结果表明,外加偏置电场可对导出后的等离子体束流进行有效调控;针尖-样品间距和纳米孔直径相当时,可获得较高的刻蚀速率和较好的刻蚀分辨率。(3)在器件加工方面,通过对微放电器、纳米孔以及Si02悬臂梁探针的工艺难点和兼容性进行研究的基础上,成功制作出集成50μm和100μm微放电器的Si02悬臂梁探针,该探针可直接用于后续的扫描刻蚀加工。悬臂梁释放中保留5-10μm的硅层厚度,可有效地减小应力引起的悬臂梁初始弯曲变形,实际加工结果和理论仿真结果非常一致。此外,本文还制作出集成纳米孔空心针尖的Si02悬臂梁探针阵列,以及用于大规模并行加工的微放电器针尖阵列,为高产出、大面积的并行扫描刻蚀加工奠定基础。(4)在性能表征方面,研究了微等离子体在惰性气体Ar、反应气体SF6、CHF3以及SF6/Ar、CHF3/Ar的混合气体中的帕邢曲线、Ⅴ-Ⅰ特性以及光学发射谱等放电特性,并从等离子体中微观粒子所发生的物理过程和化学反应的层面上,对放电特性进行了较为深入的理论解释。反应气体中微放电特性的研究,不仅为实现Si、SiO2和Si3N4等MEMS常用材料的可控扫描刻蚀加工奠定基础,而且可为国内外微等离子体研究中鲜有报道的反应气体微放电特性研究提供借鉴和参考。(5)在系统构建方面,对扫描刻蚀加工系统进行了总体设计,研究了针尖-样品间距控制方法,以及等离子体束流的导出控制方法,建立了适于真空腔中操作的针尖样品三维扫描系统,设计并实际加工出带有电学、信号真空接口和观察窗的真空腔,以及针尖和样品的装夹装置,为后续整个系统的集成打下基础。提出了基于并行探针阵列的扫描刻蚀加工和原位成像新方法,并将实际加工出的集成100μm微放电器的SiO2悬臂梁探针安装在商用AFM系统中,成功地实现对样品20m分辨率的表面成像,为并行扫描刻蚀加工过程中,对样品结构实现定位、对准及原位形貌检测奠定了基础。本论文的研究工作,有望使扫描等离子体纳米刻蚀加工技术由“设想”变为“现实”,为高精度、高效率、低成本地加工小批量多品种的微纳米器件奠定坚实的基础。

二、大气状态下SPM纳米加工系统的开发(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、大气状态下SPM纳米加工系统的开发(论文提纲范文)

(1)原子力显微镜轻敲模式下能量耗散的机理研究(论文提纲范文)

学位论文数据集
摘要
abstract
第一章 绪论
    1.1 课题的背景及意义
    1.2 原子力显微镜的工作原理及组成
        1.2.1 原子力显微镜的工作原理
        1.2.2 原子力显微镜轻敲模式探针
    1.3 影响AFM成像的因素
    1.4 国内外研究现状
        1.4.1 微纳谐振器的尺寸特性及能量耗散
        1.4.2 TM-AFM下动力学问题的研究现状
        1.4.3 微尺度下的接触问题
        1.4.4 毛细力对AFM测量的影响
        1.4.5 黏性阻尼以及压膜阻尼对AFM的影响
    1.5 本论文的主要研究内容
第二章 AFM动力学特性以及能量耗散与品质因子的关系
    2.1 点质量模型(谐振子模型)
    2.2 连续梁模型(欧拉-伯努利梁)
    2.3 点质量模型和连续梁模型的等价性
    2.4 AFM轻敲模式下的相位像
        2.4.1 AFM轻敲模式下的相位图
        2.4.2 AFM轻敲模式下的相位成像理论
    2.5 AFM轻敲模式下的品质因子
    2.6 AFM非对称条件下梁的振动响应
        2.6.1 非对称条件下碰撞的简化模型
        2.6.2 非对称条件下碰撞的ANSYS模拟
        2.6.3 扫频实验中的截断现象
    2.7 本章小结
第三章 AFM中由黏附接触引起的能量耗散
    3.1 接触中的失稳现象
    3.2 弹性接触模型
        3.2.1 Hertz接触理论
        3.2.2 Derjaguin-Muller-Toporov(DMT)模型
        3.2.3 Johnson-Kendall-Roberts(JKR)模型
    3.3 疏水性PDMS材料的制备
    3.4 不同探针刚度、试样弹性模量的力曲线实验
    3.5 粗糙度对能量耗散的影响
    3.6 本章小结
第四章 AFM中由塑性变形引起的能量耗散
    4.1 针尖-试样表面间相互作用力
        4.1.1 L-J势
        4.1.2 范德华力
    4.2 塑性屈服的判定准则
    4.3 塑性接触模型
    4.4 力-位移曲线表征塑性功
    4.5 弹性滞后能量耗散
    4.6 塑性接触引起能量耗散的计算
        4.6.1 塑性耗散的数值计算
        4.6.2 ANSYS模拟计算塑性功损耗
        4.6.3 接触模型分析
    4.7 本章小结
第五章 AFM中由液桥引起的能量耗散
    5.1 毛细力与液膜厚度
        5.1.1 毛细力的概念
        5.1.2 液膜厚度的计算
    5.2 液桥挤出模型
    5.3 液桥流动模型
    5.4 毛细凝聚模型
    5.5 三种液桥形成机制对比
    5.6 毛细力的计算
    5.7 针尖-试样分离时毛细力所做的功
    5.8 AFM不同操作模式下的液桥生成模型及影响
    5.9 本章小结
第六章 AFM中由空气阻尼引起的能量耗散
    6.1 空气黏性阻尼
        6.1.1 MEMS在不同环境下阻尼
        6.1.2 空气黏性阻尼计算
        6.1.3 空气黏性阻尼引起的能量耗散计算
    6.2 AFM中滑膜阻尼与压膜阻尼
        6.2.1 压膜阻尼的相关实验
        6.2.2 滑膜阻尼
        6.2.3 压膜阻尼
    6.3 常规带针尖探针压膜阻尼实验
    6.4 无针尖探针压膜阻尼研究
        6.4.1 无针尖探针压膜阻尼实验
        6.4.2 无针尖探针压膜阻尼计算
        6.4.3 考虑悬臂梁倾斜角的计算
        6.4.4 无针尖探针简化模型计算
    6.5 微米小球探针的压膜阻尼研究
        6.5.1 微米小球探针的制备
        6.5.2 微米小球探针等效参数的计算
        6.5.3 球针扫频实验
        6.5.4 微米小球压膜阻尼研究
        6.5.5 微米小球压膜阻尼简化模型计算
    6.6 常规带针尖探针扫频实验分析
    6.7 本章小结
第七章 总结和展望
    7.1 总结
    7.2 展望
参考文献
致谢
作者攻读学位期间发表的学术论文及科研成果
作者与导师简介
附件

(2)几种石墨烯纳米带的构筑及其结构物性(论文提纲范文)

摘要
abstract
第1章 绪论
    1.1 研究背景
    1.2 实验原理与仪器介绍
    1.3 本论文的研究内容
第2章 两种氮硼氮掺杂的锯齿形石墨烯纳米带的制备与表征
    2.1 背景介绍
    2.2 石墨烯纳米带的合成
    2.3 石墨烯纳米带的电子结构
    2.4 纳米带的结构特征
    2.5 本章小结
第3章 硫掺杂的凹槽形石墨烯纳米带的制备与表征
    3.1 背景介绍
    3.2 石墨烯纳米带的合成
    3.3 石墨烯纳米带电子性质的研究
    3.4 石墨烯纳米带枝状结构的优化
    3.5 本章小结
第4章 两种氮硼氮掺杂的纳米石墨烯的制备与表征
    4.1 背景介绍
    4.2 氮硼氮掺杂同时嵌有五元环和七元环的纳米石墨烯
    4.3 氮硼氮掺杂的纳米石墨烯
    4.4 本章小结
第5章 低温扫描隧道显微镜系统的研发
    5.1 研究背景
    5.2 系统的各部分构成
    5.3 低温恒温器布线及系统低温性能的优化
    5.4 扫描头扫图功能的测试
    5.5 针尖处理器的设计
    5.6 本章小结
第6章 总结与展望
参考文献
作者简历及发表文章目录
致谢

(3)CrN/CrAl(Si)N多层涂层海水环境腐蚀磨损行为研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 前言
    1.2 海洋环境下工程装备腐蚀磨损问题
        1.2.1 海洋环境特点
        1.2.2 摩擦腐蚀交互作用
        1.2.3 不锈钢的腐蚀磨损行为
    1.3 氮化物涂层研究现状
        1.3.1 氮化物涂层制备技术
        1.3.2 氮化物涂层摩擦和腐蚀行为研究现状
    1.4 论文研究意义及内容
        1.4.1 研究意义
        1.4.2 研究内容
第2章 涂层制备及研究方法
    2.1 涂层的制备
        2.1.1 高通量CrAlN涂层的制备
        2.1.2 CrN/CrAlN多层涂层的制备
        2.1.3 CrN/CrAlSiN多层涂层的制备
    2.2 涂层的表征
        2.2.1 涂层显微组织结构表征
        2.2.2 力学性能表征
        2.2.3 摩擦学性能表征
        2.2.4 腐蚀磨损性能表征
第3章 高通量CrAlN涂层海水环境摩擦学行为研究
    3.1 引言
    3.2 结果分析与讨论
        3.2.1 涂层的微观形貌与结构
        3.2.2 涂层的力学性能
        3.2.3 涂层的摩擦学性能
    3.3 本章小结
第4章 CrN/CrAlN多层涂层海水环境腐蚀磨损行为研究
    4.1 引言
    4.2 实验结果与分析讨论
        4.2.1 涂层的微观结构
        4.2.2 涂层的微观形貌
        4.2.3 涂层的力学性能
        4.2.4 涂层的摩擦学性能
        4.2.5 涂层的腐蚀磨损性能
    4.3 本章小结
第5章 CrN/CrAlSiN多层涂层海水环境腐蚀磨损行为研究
    5.1 引言
    5.2 实验结果与分析讨论
        5.2.1 涂层的微观结构
        5.2.2 涂层的微观形貌
        5.2.3 涂层的力学性能
        5.2.4 涂层的摩擦学性能
        5.2.5 涂层的腐蚀磨损性能
    5.3 本章小结
结论与展望
参考文献
致谢
附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录

(4)生物功能性钛基植入体的制备及其促成骨效应研究(论文提纲范文)

中文摘要
英文摘要
主要缩略词
1 绪论
    1.1 问题的提出及研究意义
    1.2 国内外研究现状
        1.2.1 骨损伤修复过程
        1.2.2 骨组织中的主要细胞组成
        1.2.3 钛基表面生物功能化的研究现状
    1.3 钛基材料的功能化策略
    1.4 本文研究思路以及主要内容
        1.4.1 本文研究思路
        1.4.2 本文研究内容
    1.5 本文的创新点
2 负载Ral及 HA-Aln多层膜的Ti O_2纳米管促进骨质疏松条件下的骨整合
    2.1 前言
    2.2 材料与方法
        2.2.1 主要材料与仪器
        2.2.2 材料制备与表征
        2.2.3 Ral的释放检测
        2.2.4 成骨细胞的原代分离培养和RAW264.7 细胞培养
        2.2.5 成骨细胞增殖活力检测
        2.2.6 成骨细胞ALP活性检测
        2.2.7 成骨细胞矿化活性检测
        2.2.8 破骨细胞分化潜能检测
        2.2.9 骨质疏松条件的钛材植入手术
        2.2.10 体内骨整合能力检测
        2.2.11 统计分析
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 材料表征
        2.3.2 Ral吸附和释放
        2.3.3 成骨细胞增殖活力分析
        2.3.4 成骨分化潜能分析
        2.3.5 破骨细胞分化潜能分析
        2.3.6 Micro-CT评估骨形成
        2.3.7 组织学观察
    2.4 结论
3 钛表面趋化因子SP插层多层膜的构建及原位MSCs募集和促骨整合效应研究
    3.1 前言
    3.2 材料与方法
        3.2.1 主要材料与仪器
        3.2.2 材料制备与表征
        3.2.3 多层膜结构中SP的释放检测
        3.2.4 MSCs原代分离和培养
        3.2.5 MSCs细胞形态观察
        3.2.6 MSCs的迁移能力检测
        3.2.7 明胶酶谱实验
        3.2.8 MSCs增殖能力检测
        3.2.9 MSCs的 ALP活性定量和染色实验
        3.2.10 MSCs矿化染色及定量检测
        3.2.11 蛋白质印迹实验
        3.2.12 体内植入和生物学表征
        3.2.13 统计分析
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 材料表征
        3.3.2 SP的释放和多层膜的降解分析
        3.3.3 MSCs细胞形态分析
        3.3.4 体外MSCs的迁移能力评估
        3.3.5 明胶酶谱检测分析
        3.3.6 MSCs增殖活力和成骨分化分析
        3.3.7 体内MSCs招募的评估
        3.3.8 体内骨形成的评估
    3.4 结论
4 碱性硅酸镁钛涂层上含趋化因子SP插层多层膜的构建及原位MSCs募集和骨再生效应研究
    4.1 前言
    4.2 材料和方法
        4.2.1 主要材料和仪器
        4.2.2 材料制备与表征
        4.2.3 趋化因子SP和Mg离子的释放
        4.2.4 MSCs原代分离和培养
        4.2.5 明胶酶谱实验
        4.2.6 Transwell实验
        4.2.7 MSCs细胞形态观察
        4.2.8 MSCs细胞增殖和成骨分化检测
        4.2.9 蛋白质印迹实验
        4.2.10 破骨细胞分化潜能检测
        4.2.11 体内植入手术和X射线观察
        4.2.12 免疫英光实验
        4.2.13 TUNEL(Td T-mediated d UTP Nick-End Labeling)染色实验
        4.2.14 体内骨整合能力检测
        4.2.15 统计分析
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 初步材料表征和喷涂厚度选择
        4.3.2 目的材料表征
        4.3.3 趋化因子SP和Mg离子的释放
        4.3.4 不同样品的p H变化
        4.3.5 明胶酶谱和transwell迁移实验
        4.3.6 MSCs细胞形态和增殖活力分析
        4.3.7 MSCs的成骨分化潜能分析
        4.3.8 破骨细胞分化潜能分析
        4.3.9 X射线检测和植入体周围细胞凋亡的评估
        4.3.10 植入体周围细胞增殖水平的评估
        4.3.11 体内MSCs募集的评估
        4.3.12 体内骨形成的评估
    4.4 结论
5 结论与展望
    5.1 结论
    5.2 展望
参考文献
附录
    A.作者在攻读博士学位期间科研及发表的论文
    B.作者攻读学位期间参与的科研项目
    C.学位论文数据集
致谢

(5)低缠结UHMWPE的制备及其与HDPE原位共混行为的研究(论文提纲范文)

致谢
摘要
Abstract
第1章 绪论
第2章 文献综述
    2.1 聚乙烯行业现状
    2.2 聚乙烯产品、生产及设计
        2.2.1 聚乙烯产品设计
        2.2.2 聚乙烯催化剂
        2.2.3 聚乙烯产品及其生产工艺
    2.3 普通和低缠结UHMWPE的制备、表征和加工工艺
        2.3.1 普通商业UHMWPE的制备/生产和加工工艺
        2.3.2 低缠结UHMWPE的制备
        2.3.3 低缠结UHMWPE的表征
        2.3.4 UHMWPE缠结程度对性能的影响
    2.4 聚乙烯性能增强及构效关系
        2.4.1 常规聚乙烯改性增强及构效关系
        2.4.2 自增强复合物的制备
        2.4.3 All-PE自增强复合物的构效关系
    2.5 课题的提出
    参考文献
第3章 低缠结UHMWPE的高温高活性制备及缠结演变机理
    3.1 前言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验原料
        3.2.2 溶剂和气体精制
        3.2.3 催化剂的制备
        3.2.4 乙烯高压聚合制备UHMWPE
        3.2.5 密度泛函理论(DFT)计算
        3.2.6 催化剂及UHMWPE产物表征
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 POSS-X%-cat催化剂的化学结构与形貌
        3.3.2 POSS-X%-cat催化剂的活性
        3.3.3 POSS含量对UHMWPE缠结程度的影响
        3.3.4 聚合时间对UHMWPE缠结程度的影响
        3.3.5 [Al]/[Ti]摩尔比对UHMWPE缠结程度的影响
        3.3.6 聚合温度对UHMWPE缠结程度的影响
        3.3.7 POSS-X%-cat催化剂制备UHMWPE缠结演变机理归纳
    3.4 本章小结
    参考文献
第4章 POSS修饰的ZN催化剂单反应器内序贯聚合制备自增强A1l-PE复合物
    4.1 前言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验原料
        4.2.2 POSS-10%-cat催化剂的制备
        4.2.3 乙烯高压聚合制备UHMWPE/HDPE共混物
        4.2.4 UHMWPE/HDPE共混物的加工制样
        4.2.5 UHMWPE/HDPE共混物的表征
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 POSS-10%-cat催化剂的聚合行为分析
        4.3.2 单反应器内序贯聚合制备UHMWPE/HDPE共混物
        4.3.3 UHMWPE含量对Dis-UH/HD共混物力学性能的影响
        4.3.4 UHMWPE缠结程度对UH/HD共混物力学性能的影响
    4.4 本章小结
    参考文献
第5章 短支链UHMWPE对自增强All-PE复合物的影响
    5.1 前言
    5.2 实验部分
        5.2.1 实验原料
        5.2.2 POSS-10%-V-cat催化剂的制备
        5.2.3 Ti/V双金属负载POSS-10%-Ti/V-cat催化剂的制备
        5.2.4 乙烯高压聚合制备UHMWPE/HDPE共混物
        5.2.5 UHMWPE/HDPE共混物的加工制样
        5.2.6 UHMWPE/HDPE共混物的表征
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 POSS-10%-V-cat催化剂的聚合行为分析
        5.3.2 UHMWPE短支链含量对低缠结UH/HD共混物性能的影响
        5.3.3 UHMWPE缠结程度对短支链UH/HD共混物性能的影响
    5.4 本章小结
    参考文献
第6章 POSS修饰的ZN催化剂乙烯聚合中试试验研究
    6.1 前言
    6.2 实验部分
        6.2.1 实验原料
        6.2.2 乙烯聚合
        6.2.3 聚合产物的表征
    6.3 结果与讨论
        6.3.1 10 L高压釜小试放大制备低缠结UHMWPE
        6.3.2 10 L高压釜小试制备低缠结UH/HD反应器共混物
        6.3.3 300 L高压釜中试放大制备低缠结UH/HD反应器共混物
    6.4 本章小结
    参考文献
第7章 结论与展望
    7.1 结论
    7.2 展望
附录
作者简介

(6)电化学针尖增强拉曼光谱 ——壳层隔绝针尖的制备与氧化还原体系研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 拉曼光谱与表面增强拉曼光谱(SERS)
        1.1.1 拉曼光谱
        1.1.2 表面增强拉曼光谱
    1.2 针尖增强拉曼光谱技术(TERS)
        1.2.1 TERS原理
        1.2.2 TERS针尖
        1.2.2.1 高活性TERS针尖的制备
        1.2.2.2 TERS针尖的使用寿命和保护方法
        1.2.3 TERS光学设计
        1.2.3.1 大气下TERS的光学设计
        1.2.3.2 超高真空TERS仪器光学设计
        1.2.3.3 固液界面的TERS光学设计
        1.2.3.4 电化学针尖增强拉曼光谱(EC-TERS)的光学设计
        1.2.4 TERS研究现状
        1.2.4.1 固体气体界面TERS研究
        1.2.4.2 反应体系TERS研究
        1.2.4.3 固液界面TERS
        1.2.4.4 电化学界面TERS
    1.3 本论文研究目的及主要内容
    参考文献
第二章 实验
    2.1 试剂与耗材
    2.2 实验仪器设备
        2.2.1 共聚焦拉曼光谱仪
        2.2.2 扫描隧道显微镜
        2.2.3 针尖增强拉曼光谱仪器(TERS)仪器
        2.2.4 原子层沉积系统(ALD)
        2.2.5 其他主要仪器
    2.3 实验技术
        2.3.1 TERS金银针尖的制备与包封
        2.3.1.1 金针尖的制备
        2.3.1.2 银针尖的制备
        2.3.1.3 壳层隔绝针尖的制备
        2.3.1.4 EC-TERS针尖的包封
        2.3.2 金单晶Au(111)的制备与处理
        2.3.3 常规电化学测试与表征
        2.3.4 电化学表面增强拉曼光谱(EC-SERS)
        2.3.5 TERS实验与EC-TERS实验
    参考文献
第三章 壳层隔绝针尖的制备与表征
    3.1 SiO_2壳层隔绝针尖
        3.1.1 SiO_2壳层隔绝针尖的制备
        3.1.2 SiO_2壳层隔绝针尖的表征
    3.2 HfO_2壳层隔绝针尖
        3.2.1 HfO_2壳层隔绝针尖的制备
        3.2.2 HfO_2壳层隔绝针尖的表征
    3.3 本章小结
    参考文献
第四章 蒽醌衍生物分子电化学氧化还原反应研究
    4.1 2-AQ分子常规电化学研究
    4.2 单晶表面组装2-AQ分子STM表征
    4.3 2-AQ分子大气下针尖增强拉曼光谱表征
    4.4 2-AQ EC-SERS表征
    4.5 2-AQ EC-TERS表征
    4.6 2-AQ不可逆机理研究
    4.7 本章小结
    参考文献
总结与展望
在学期间发表论文
致谢

(7)毫米测量范围纳米几何特征尺寸计量标准装置关键技术研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
    1.1 研究目的与意义
        1.1.1 计量研究的重要性
        1.1.2 量值溯源与计量标准的重要性
        1.1.3 纳米几何特征尺寸计量标准装置研究的目的与意义
    1.2 研究现状综述
        1.2.1 纳米尺度几何量测量技术
        1.2.2 纳米几何特征尺寸计量技术
        1.2.3 毫米范围纳米几何特征尺寸计量技术
    1.3 研究内容与预期目标
        1.3.1 研究内容
        1.3.2 预期目标
    1.4 文章结构
第2章 装置总体结构与三维多级位移台
    2.1 本章引言
    2.2 装置总体结构与各部分作用
    2.3 三维多级位移系统
        2.3.1 XY二维毫米级位移台
        2.3.2 Z向毫米级位移台
        2.3.3 毫米级位移台性能测试
        2.3.4 两级纳米位移台
    2.4 本章小结
第3章 可溯源计量型原子力测头
    3.1 本章引言
        3.1.1 原子力作用机理
        3.1.2 原子力显微镜工作原理
    3.2 计量型原子力测头
        3.2.1 光束偏转法AFM测头
        3.2.2 石英音叉式AFM测头
    3.3 扫描过程模拟及针尖形状反求
        3.3.1 针尖盲重建算法原理
        3.3.2 模拟扫描图像及针尖形貌重建
    3.4 原子力测头性能测试
    3.5 本章小结
第4章 多自由度激光干涉计量系统
    4.1 本章引言
    4.2 光学倍程法偏振激光干涉仪
        4.2.1 激光干涉原理
        4.2.2 光学八倍程偏振激光干涉光学系统
        4.2.3 光路空间几何误差的自补偿特性
        4.2.4 谐波分离修正法
        4.2.5 干涉仪信号处理电路
        4.2.6 干涉仪性能测试
    4.3 多自由度位置激光干涉系统
        4.3.1 干涉仪系统的整体布局
        4.3.2 测角干涉仪
        4.3.3 立方反射镜平面度与垂直度测量
    4.4 测量控制系统
        4.4.1 测控系统整体方案
        4.4.2 DSP处理机
    4.5 本章小结
第5章 不确定度评定与性能验证
    5.1 本章引言
    5.2 环境参数监测与温度控制
        5.2.1 环境监测系统
        5.2.2 环境隔离箱
        5.2.3 温度控制
    5.3 不确定度评定
        5.3.1 计量系统引入的不确定度分量
        5.3.2 几何误差引入的不确定度分量
        5.3.3 温度引入的不确定分量
        5.3.4 结构刚性引入的不确定度分量
        5.3.5 测量重复性引入的不确定度分量
        5.3.6 合成标准测量不确定度
    5.4 测量能力的比对验证
        5.4.1 测试环境条件
        5.4.2 比对测试对象
        5.4.3 比对测试方法
        5.4.4 测量比对结果
        5.4.5 毫米范围测量结果实例
    5.5 本章小结
第6章 总结与展望
    6.1 工作总结
    6.2 创新点
    6.3 工作展望
参考文献
发表论文和科研情况说明
致谢

(8)基于SPM的纳米电刻蚀加工实验和机理研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 课题来源
    1.2 课题的研究背景和意义
    1.3 国内外研究现状综述
        1.3.1 基于 STM 的纳米电刻蚀加工技术
        1.3.2 基于 AFM 的纳米电刻蚀加工技术
        1.3.3 基于 SPM 纳米电刻蚀加工机理的研究
        1.3.4 分子动力学(MD)模拟方法在纳米电加工研究中的应用
    1.4 本课题的主要研究内容
        1.4.1 研究目的、路线和内容
        1.4.2 章节安排
第二章 基于 STM 纳米电刻蚀加工技术的实验研究
    2.1 基于 STM 纳米电刻蚀加工系统的组成
        2.1.1 基本功能单元
        2.1.2 驱动定位和扫描单元
        2.1.3 反馈单元
        2.1.4 参数检测单元
        2.1.5 隔振系统
        2.1.6 基于 STM 纳米电刻蚀加工实验的设计
    2.2 电参数的影响
        2.2.1 正极性下基于 STM 的电刻蚀加工实验
        2.2.2 负极性下基于 STM 的电刻蚀加工实验
    2.3 针尖几何构型的影响
        2.3.1 针尖几何构型的定义
        2.3.2 尖锐型 STM 针尖下的电刻蚀加工实验
        2.3.3 近似平底型 STM 针尖下的电刻蚀加工实验
        2.3.4 较大锥度型 STM 针尖下的电刻蚀加工实验
        2.3.5 针尖几何构型影响的总结
    2.4 纳米尺度加工间距的影响
        2.4.1 初始加工间距的检测和控制
        2.4.2 初始加工间距对蚀坑电刻蚀加工的影响
        2.4.3 加工过程针尖损耗对电加工结果的影响
    2.5 大气湿度的影响
    2.6 复杂图形及跨微纳米尺度电刻蚀加工的研究
    2.7 本章小结
第三章 基于 AFM 纳米电刻蚀加工技术的实验研究
    3.1 基于 AFM 纳米电刻蚀加工系统的组成
        3.1.1 基本功能单元
        3.1.2 反馈控制单元
        3.1.3 基于 AFM 纳米电刻蚀加工实验的设计
    3.2 针尖几何构型的影响
        3.2.1 AFM 针尖几何参数的定义
        3.2.2 针尖几何构型对电刻蚀加工结果的影响
    3.3 正极性下电压幅值的影响
        3.3.1 电压幅值对纳米坑加工的影响
        3.3.2 电压幅值对纳米线加工的影响
        3.3.3 电压幅值对电极损耗的影响
    3.4 扫描速度的影响
        3.4.1 扫描速度对纳米线加工的影响
        3.4.2 加工过程电流的检测分析
    3.5 大气湿度的影响
    3.6 复杂图形电刻蚀加工的研究
    3.7 基于 AFM 与基于 STM 电刻蚀加工方法的比较
    3.8 本章小结
第四章 基于 SPM 纳米电刻蚀加工的解析计算和有限元模拟
    4.1 基于 SPM 电刻蚀加工的电流密度解析计算
    4.2 基于 SPM 电刻蚀加工中静电场的有限元模拟
        4.2.1 建模
        4.2.2 模拟结果
        4.2.3 实验验证
    4.3 基于 SPM 电刻蚀加工热电耦合的有限元模拟
        4.3.1 建模
        4.3.2 模拟结果和分析对比
    4.4 本章小结
第五章 基于 SPM 纳米电刻蚀加工的分子动力学模拟
    5.1 引言
    5.2 分子动力学模拟方法及建模
        5.2.1 分子动力学模拟理论
        5.2.2 基于 SPM 纳米电刻蚀加工的 MD 模拟建模
    5.3 样品材料蚀除的 MD 模拟结果
        5.3.1 金属铜材料的 MD 模拟
        5.3.2 石墨材料的 MD 模拟
        5.3.3 不同材料 MD 模拟结果的对比与分析
    5.4 本章小结
第六章 全文总结
    6.1 主要结论
    6.2 论文创新点
    6.3 研究展望
参考文献
攻读博士学位期间已发表或录用的论文
攻读博士学位期间参与的科研项目
致谢

(9)基于AFM调制电信号的矢量式纳米加工系统的开发及其应用(论文提纲范文)

前言
1 调制电信号下AFM矢量式纳米加工系统的研发
    1.1 矢量式纳米加工系统的研发原理
    1.2 矢量式纳米加工系统的设计与实现
    1.3 矢量式纳米加工系统的实施方案
2 AFM调制脉冲电压下纳米光栅的制备及其电流检测
3 结论

(10)基于SPM的微等离子体无掩模扫描刻蚀加工方法的研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
目录
插图目录
列表目录
第1章 绪论
    1.1 等离子体加工技术概述
    1.2 微等离子体
        1.2.1 微等离子体的概念和特性
        1.2.2 微等离子体源的结构和产生方法
        1.2.3 微等离子体的应用
    1.3 基于微等离子体的无掩模材料刻蚀
        1.3.1 微结构电极放电
        1.3.2 微等离子体射流
        1.3.3 纳米喷流(NANOJET)
    1.4 基于扫描探针显微镜(SPM)的高分辨率成像和加工
        1.4.1 基于SPM的高分辨率成像
        1.4.2 基于SPM的扫描探针加工技术
        1.4.3 基于并行探针阵列的纳米加工技术
    1.5 本论文的研究内容和意义
    1.6 论文的结构安排
第2章 集成微放电器的AFM探针及阵列的结构设计
    2.1 引言
    2.2 基于AFM的扫描等离子体刻蚀加工原理
    2.3 集成微放电器的PZT压电探针的结构设计和性能仿真
        2.3.1 结构设计
        2.3.2 结构参数优化
        2.3.3 压电探针的性能仿真
    2.4 集成微放电器的SiO_2悬臂梁探针的结构设计
        2.4.1 结构设计
        2.4.2 悬臂梁探针的力学特性
    2.5 集成微放电器多层结构悬臂梁探针的变形仿真
        2.5.1 薄膜内应力的产生
        2.5.2 薄膜内应力测量
        2.5.3 集成微放电器的多层复合悬臂梁的变形仿真
    2.6 集成微放电器的针尖阵列扫描刻蚀思想的提出和结构设计
        2.6.1 设计思想
        2.6.2 初步结构设计
    2.7 本章小结
第3章 微等离子体导出机制和刻蚀性能仿真
    3.1 引言
    3.2 微等离子体从空心针尖纳米孔中的导出机制仿真
        3.2.1 数值模型
        3.2.2 仿真结果及讨论
    3.3 微等离子体刻蚀性能仿真
        3.3.1 数值模型
        3.3.2 仿真结果及讨论
    3.4 本章小结
第4章 扫描等离子体刻蚀系统关键器件的加工制作
    4.1 引言
    4.2 集成微放电器和针尖纳米孔的SiO_2悬臂梁探针的制作
        4.2.1 工艺流程设计
        4.2.2 关键工艺研究
        4.2.3 实验结果和讨论
    4.3 集成空心针尖的SiO_2悬臂梁探针阵列的制作
        4.3.1 加工工艺流程
        4.3.2 实验结果和讨论
    4.4 集成微放电器的空心针尖阵列的制作
        4.4.1 加工工艺流程
        4.4.2 实验结果及讨论
    4.5 本章小结
第5章 微等离子体放电特性的实验研究
    5.1 引言
    5.2 微等离子体电学和光谱测试系统
    5.3 绝缘击穿特性
        5.3.1 帕邢定律
        5.3.2 微放电器在Ar、SF_6和CHF_3中的帕邢曲线
        5.3.3 实验结果的分析和讨论
    5.4 Ⅴ-Ⅰ特性
        5.4.1 微放电器在纯Ar,SF_6和CHF_3中的Ⅴ-Ⅰ特性
        5.4.2 微放电器在SF_6/Ar和CHF_3/Ar混合气体中的Ⅴ-Ⅰ特性
        5.4.3 实验结果分析
    5.5 光学发射谱特性
        5.5.1 硅基材料的等离子体刻蚀机理
        5.5.2 等离子体光谱的产生机理
        5.5.3 微放电在Ar,SF_6和CHF_3中的光谱测试结果及分析
    5.6 本章小结
第6章 扫描刻蚀系统的设计及扫描成像实验
    6.1 系统总体设计
        6.1.1 真空系统
        6.1.2 三维扫描系统
        6.1.3 针尖样品逼近及间距控制方案
        6.1.4 等离子体导出装置
    6.2 基于AFM的扫描等离子体刻蚀加工和原位成像新方法
    6.3 集成微放电器的AFM探针的扫描成像实验
        6.3.1 实验装置
        6.3.2 力曲线和振幅曲线的测量
        6.3.3 扫描成像结果
    6.4 本章小结
第7章 总结和展望
    7.1 总结
        7.1.1 论文的主要工作和结论
        7.1.2 本论文的创新点
    7.2 展望
参考文献
在读期间发表的学术论文和申请的专利
致谢

四、大气状态下SPM纳米加工系统的开发(论文参考文献)

  • [1]原子力显微镜轻敲模式下能量耗散的机理研究[D]. 孙岩. 北京化工大学, 2021
  • [2]几种石墨烯纳米带的构筑及其结构物性[D]. 杨欢. 中国科学院大学(中国科学院物理研究所), 2021(02)
  • [3]CrN/CrAl(Si)N多层涂层海水环境腐蚀磨损行为研究[D]. 孙绪伟. 兰州理工大学, 2021(01)
  • [4]生物功能性钛基植入体的制备及其促成骨效应研究[D]. 沐彩云. 重庆大学, 2020(02)
  • [5]低缠结UHMWPE的制备及其与HDPE原位共混行为的研究[D]. 陈毓明. 浙江大学, 2020
  • [6]电化学针尖增强拉曼光谱 ——壳层隔绝针尖的制备与氧化还原体系研究[D]. 叶就政. 厦门大学, 2019(12)
  • [7]毫米测量范围纳米几何特征尺寸计量标准装置关键技术研究[D]. 施玉书. 天津大学, 2019(01)
  • [8]基于SPM的纳米电刻蚀加工实验和机理研究[D]. 杨晔. 上海交通大学, 2014(12)
  • [9]基于AFM调制电信号的矢量式纳米加工系统的开发及其应用[J]. 胡克想,王庆康,胡晓东,吴森. 航空精密制造技术, 2013(01)
  • [10]基于SPM的微等离子体无掩模扫描刻蚀加工方法的研究[D]. 文莉. 中国科学技术大学, 2012(01)

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大气状态下SPM纳米加工系统的研制
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