一、HPLC法测定杞菊地黄丸中丹皮酚的含量(论文文献综述)
王珊,刘红梅,刘兵,谭文波,童巧珍,刘湘丹[1](2021)在《UPLC-MS/MS法同时测定杞菊地黄胶囊中7种有效成分》文中研究指明目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定杞菊地黄胶囊中莫诺苷、绿原酸、马钱苷、木犀草苷、丹皮酚、23-乙酰泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B的含量。方法采用ACQUITY UPLC?HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1;采用电喷雾电离源(ESI)、多反应离子监测(MRM)模式对7种有效成分进行测定。结果每粒杞菊地黄胶囊样品中莫诺苷含量为0.28~0.35 mg,绿原酸含量为0.08~0.11 mg,马钱苷含量为0.30~0.48 mg,木犀草苷含量为0.21~0.48 mg,丹皮酚含量为0.62~0.76 mg,23-乙酰泽泻醇C含量为0.04~0.08 mg,23-乙酰泽泻醇B含量为0.15~0.32 mg。7种有效成分相关系数为0.999 0~1.000 0;平均回收率(n=6)为97.72%~99.12%,RSD为0.61%~2.01%。结论该方法专属性强、灵敏高、重复性好,适用于杞菊地黄胶囊中莫诺苷、绿原酸、马钱苷、木犀草苷、丹皮酚、23-乙酰泽泻醇C和23-乙酰泽泻醇B7种有效成分的同时测定。
邓俊杰,谢浙裕,何丽娜[2](2021)在《HPLC-MS/MS法同时测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中11种成分的含量》文中提出目的建立高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-MS/MS)联用法同时测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中甜菜碱、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、毛蕊花糖苷、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、尿囊素、茯苓酸和23-乙酰泽泻醇B的含量。方法采用Agilent Porshell EC-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 2.7μm),以乙腈-1 mL·L-1甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5 mL·min-1。质谱采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果甜菜碱、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、毛蕊花糖苷、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、尿囊素、茯苓酸和23-乙酰泽泻醇B在一定质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999;平均回收率(n=9)分别为97.66%、97.32%、97.88%、97.67%、98.35%、97.52%、98.34%、98.41%、98.03%、97.81%、98.19%,RSD值分别为0.5%、1.2%、0.8%、0.5%、0.5%、0.9%、0.3%、0.5%、0.4%、0.6%、1.0%;4批样品含量范围分别为0.38~0.47、0.18~0.24、0.21~0.28、0.22~0.31、0.21~0.31、0.78~0.94、1.83~1.97、1.89~2.06、0.15~0.21、0.20~0.23、0.31~0.36 mg·g-1。结论该方法简便、灵敏、准确、可靠,可用于杞菊地黄丸(浓缩丸)的质量控制。
王小芳,郑倩倩,路丽娟[3](2021)在《超高效液相色谱法测定杞菊地黄丸中23-乙酰泽泻醇B的含量及不确定度评估》文中研究说明建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定杞菊地黄丸中23-乙酰泽泻醇B含量测定方法,结果23-乙酰泽泻醇B在1.07~50.30μg·mL-1(r=0.9997)范围内的线性关系良好,平均加样回收率为99.8%,RSD=1.9%(n=9),表明该测定方法准确可靠。还通过建立数学模型,对测定过程和步骤进行量化分析,评价其不确定度。结果其含量测定的扩展不确定度为2.54×10-2μg/g(k=2)。该方法可为杞菊地黄丸的质量控制和不确定度评定提供参考。
王小芳,郑倩倩,路丽娟[4](2021)在《HPLC同时测定杞菊地黄丸中7个成分含量》文中认为目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。方法:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-甲醇-0.2%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱;检测波长:240 nm (莫诺苷、马钱苷、芍药苷)、348 nm(绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸)、274 nm (丹皮酚);柱温为30℃;流速为0.9 mL·min–1;进样量为10μL。结果:莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在4.83~482.66 (r=1.000 0)、5.02~501.95 (r=1.000 0)、4.89~489.33 (r=1.000 0)、10.38~207.63 (r=1.000 0)、1.26~125.83 (r=0.999 6)、0.63~62.98 (r=0.999 7)、2.34~233.99μg·mL–1(r=0.999 8)线性关系良好,平均加样回收率分别为99.73%、101.00%、98.67%、99.19%、102.56%、101.66%、100.98%,RSD分别为1.29%、0.51%、1.21%、1.01%、0.97%、1.07%、0.47%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于杞菊地黄丸的质量控制。
潘小红,赵薇,刘玉玲,殷帅,龙凌云,林海[5](2020)在《超声波辅助提取丹皮酚、马钱苷工艺条件的优化》文中研究说明目的:优化超声波辅助提取7种地黄成方制剂中含量测定工艺。方法:以马钱苷和丹皮酚为考察指标,通过单因素试验考察超声波功率、超声波频率、提取容器、提取溶剂、提取时间、料液比、提取温度,采用L16(45)正交试验设计确定最佳提取工艺,对市场不同厂家成方制剂进行测定。结果:超声波功率在250~600 W,超声波频率在25~60 KHz提取效果比较,差异无统计学意义(P>0.05);采用玻璃容器提取,影响超声波辅助提取的主次因素为提取时间>料液比>提取溶剂>提取温度,最佳提取工艺提取时间为30 min、料液比为1∶100、提取溶剂为45%甲醇、提取温度为50℃。除六味地黄软胶囊外,其他6种超声波辅助提取均优于传统加热提取。结论:超声波辅助提取能显着缩短提取时间、简化实验操作,可用于马钱苷和丹皮酚的含量测定。
周艺璇[6](2019)在《肤康凝胶的药学及药效学研究》文中指出目的:本实验主要研究了肤康凝胶的制备工艺、质量标准以及药效学(抑菌试验),为肤康凝胶在日常生活中的应用和临床上的治疗提供了科学依据,为皮炎湿疹等皮肤病患者带去福音。材料与方法:1.肤康凝胶制备工艺研究以肤康凝胶的外观、细度、铺展性和药物稠度等为考察指标,选择基质和基质的用量,加入基质中的水量和溶胀时间、中和剂的选择与用量考察、保湿剂的选择和用量考察、防腐剂的选择等,得到的肤康凝胶的制备工艺是优选的。2.肤康凝胶质量标准研究薄层色谱法用于鉴定黄芩提取物、苦参碱、丹皮酚等;化学鉴定法用于鉴别醋酸氯己定;采用高效液相色谱法测定黄芩提取物、苦参碱、丹皮酚、醋酸氯己定的含量;根据药典对肤康凝胶的性状进行检查。3.肤康凝胶药效学研究(抑菌试验)通过检测金黄色葡萄球菌、细菌菌落总数、绿脓杆菌、真菌菌落总数、溶血性链球菌、大肠杆菌菌落的总数;药物抑菌作用的稳定性实验;检验溶出性抑菌产品的抗菌性能,以确定肤康凝胶的抑菌作用。4.皮肤刺激性实验通过将肤康凝胶涂抹于家兔的皮肤,来检测其对皮肤的刺激性。结果:1.通过试验得到肤康凝胶的最佳制备工艺为:选择卡波姆-940用作凝胶基质,三乙醇胺用作中和剂,甘油用作保湿剂,羟苯乙酯用作防腐剂等。2.薄层鉴别结果显示:肤康凝胶供试品与对照组在相同位置出现相同颜色的斑点,阴性对照组无色斑。理化鉴定结果表明:肤康凝胶供试品的颜色变化与对照样品相同,而阴性试验样品的颜色变化与对照样品不同。含量测定结果表明:黄芩苷进样量在0.05281.056μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,该含量测定方法具有良好的重复性、精密度、稳定性,回收率为99.6%,RSD=1.19%;苦参碱进样量在0.10282.570μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,含量测定方法具有良好的重复性、精密度、稳定性,回收率为99.2%,RSD=1.45%;丹皮酚进样量在0.10671.067μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,含量测定方法具有良好的重复性、精密度、稳定性,回收率为100.0%,RSD=0.08%。醋酸氯己定进样量在0.8171.067μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9997,含量测定方法具有良好的重复性、精密度、稳定性,回收率为99.9%,RSD=0.03%。3.药效学实验表明:微生物指标符合GB 15979-2002的标准要求;该样品对所测菌株有较强的抑菌作用;该样品对所测菌株的抑菌作用的室温下最少保存两年;送检样品对白色家兔的皮肤刺激指数为0,皮肤刺激强度为无刺激性。4.皮肤刺激性试验:经过多次完整皮肤刺激性试验,测得各组在14天内水肿、红斑评分均为0分,对照组和试验组均为0分。结论:1.研究制定出了肤康凝胶的最佳制备工艺。2.建立了肤康凝胶的薄层鉴别、化学鉴别和含量测定方法,制定了肤康凝胶的质量标准草案。3.通过实验研究表明,肤康凝胶具有抑菌的作用,且稳定性好,为肤康凝胶治疗真菌、细菌性皮肤病提供了理论依据。4.皮肤刺激性试验:该样品对家兔皮肤刺激指数为0,并且皮肤刺激强度为无刺激性。
杨彩玲,霍彩霞[7](2018)在《微波辅助提取同时水蒸气蒸馏-高效液相色谱法快速测定地黄丸中丹皮酚含量》文中研究表明利用微波辅助同时水蒸气蒸馏的提取方式结合高效液相色谱法(MAE-SD-HPLC),建立了快速测定五种地黄丸中丹皮酚含量的新方法.对影响提取效率的各种因素,如样品颗粒大小及质量、微波功率、收集液体积等进行了优化,并对所建立的检测方法进行了评价.该方法在丹皮酚5.0500.0μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9995),方法的精密度为0.89%(日内)和4.1%(日间),加标回收率为95.61%100.87%.该方法简单、快速,适于地黄丸药品中丹皮酚的含量检测,可作为地黄丸药品质量控制的一种替代方法.
张红乐[8](2016)在《多波长高效液相色谱法测定补益类中成药中有效成分含量的方法研究》文中进行了进一步梳理众所周知中成药的组方药材中所含的成分中有些具有明显的药理作用,如归芍地黄丸、明目地黄丸和麦味地黄丸中的没食子酸有抗菌、抗病毒、抗肿瘤作用。芍药苷扩张血管、镇静、镇痛、抗炎、抗溃疡、利尿。马钱苷有抗癌、抗炎、抗菌、镇咳、祛痰的作用。阿魏酸能抗血小板聚集、增强前列腺素活性、缓解血管痉挛、镇痛。丹皮酚具有解热镇痛、镇静、催眠、抗菌、抗炎、抗氧化、降血压和抑制变态反应的作用。熊果酸具有镇静、抗炎、抗菌、抗氧化、抗溃疡、降低血糖等功能。而这些有效成分的含量对药品药效的影响显着。所以如何简便快速准确的测定这些有效成分的含量意义深远。本文建立多波长高效液相色谱法测定归芍地黄丸、明目地黄丸、麦味地黄丸三种补益类中成药有效成分含量的方法,以及对不同厂家之间药品有效成分的含量比较,为归芍地黄丸、明目地黄丸、麦味地黄丸的质量标准提供了依据,具体包括以下三个部分。第一部分HPLC法同时测定不同厂家归芍地黄丸中6种有效成分目的:建立同时测定归芍地黄丸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、马钱苷、芍药苷、阿魏酸和丹皮酚6种成分的多波长高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱为Eclipse XDB-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相A为体积分数为0.1%的磷酸溶液、B为甲醇溶液,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为230 nm(马钱苷和芍药苷),275 nm(没食子酸、5-羟甲基糠醛和丹皮酚),320 nm(阿魏酸)。结果:没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、马钱苷、阿魏酸和丹皮酚分别在6.70107.16μg/m L(r=0.999 9,n=5)、5.8493.39μg/m L(r=0.9999,n=5)、18.06289.00μg/m L(r=0.999 9,n=5)、5.7391.66μg/m L(r=0.9999,n=5)、0.386.00μg/m L(r=0.999 8,n=5)和13.19211.00μg/m L(r=0.999 9,n=5)内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。6种成分的平均加样回收率分别为100.14%、100.17%、100.23%、100.09%、100.19%和100.08%,RSD(n=9)分别为0.72%、0.64%、0.51%、0.85%、0.93%和0.65%。结论:该方法准确可靠、重现性好、操作简便快速,可用于归芍地黄丸的质量控制。第二部分HPLC法同时测定不同厂家明目地黄丸6种有效成分的含量目的:建立多波长高效液相色谱法同时测定明目地黄丸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、马钱苷、芍药苷、阿魏酸和丹皮酚6种成分的分析方法。方法:色谱柱为Eclipse XDB-C18色谱柱(5μm,150mm×4.6mm),流动相A为体积分数为0.1%的磷酸溶液、B为甲醇溶液,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为230 nm(马钱苷和芍药苷),275 nm(没食子酸、5-羟甲基糠醛和丹皮酚),320 nm(阿魏酸)。结果:没食子酸、5-羟甲基糠醛、马钱苷、芍药苷、阿魏酸和丹皮酚分别在6.70107.16μg/m L(r=0.999 9,n=5)、2.9293.39μg/m L(r=0.999 9,n=6)、18.06289.00μg/m L(r=0.999 9,n=5)5.7391.66μg/m L(r=0.999 9,n=5)0.386.00μg/m L(r=0.999 8,n=5)和13.19211.00μg/m L(r=0.999 9,n=5)内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。6种成分的平均回收率分别为100.11%、100.10%、100.02%、100.16%、100.19%和100.14%,RSD(n=9)分别为0.68%、0.70%、0.95%、0.87%、1.16%和0.41%。结论:该方法准确可靠、重现性好、操作简便快速,可用于明目地黄丸的质量控制。第三部分HPLC法同时测定不同厂家麦味地黄丸5种有效成分的含量目的:建立同时测定麦味地黄丸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、马钱苷、芍药苷和丹皮酚5种成分的多波长高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱为Eclipse XDB-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6mm),流动相A为体积分数为0.1%的磷酸溶液、B为甲醇溶液,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为230 nm(马钱苷和芍药苷)275 nm(没食子酸、5-羟甲基糠醛和丹皮酚)。结果:没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、马钱苷和丹皮酚分别在6.70107.16μg/m L(r=0.999 9,n=5)、5.84186.77μg/m L(r=0.999 9,n=6)、9.04144.60μg/m L(r=0.999 9,n=5)、5.7391.66μg/m L(r=0.999 9,n=5)和13.19211.00μg/m L(r=0.999 9,n=5)内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。5种成分的平均回收率分别为100.15%、100.33%、100.10%、100.40%和100.34%,RSD(n=9)分别为0.92%、0.67%、0.77%、0.72%和0.35%。结论:该方法准确可靠、重现性好、操作简便快速,可用于麦味地黄丸的质量控制。
翁夏蒙[9](2015)在《六味地黄丸溶出/释放动力学特征的整体表征与释药机制研究》文中研究说明目的1.制备符合相关质量标准的不同类型六味地黄丸:水蜜丸、大蜜丸、小蜜丸、浓缩丸、水泛丸、糊丸和蜡丸。2.运用高效液相色谱法建立同时测定六味地黄丸中马钱苷、丹皮酚2种有效成分的方法,并探讨不同类型六味地黄丸指标性成分马钱苷、丹皮酚的释放动力学特征。3.研究不同类型六味地黄丸的物质组释放动力学特征,并对其物质组释放相似性、差异性进行可视化评价。4.以六味地黄丸(蜜丸)为例,通过研究饮片不同粉碎程度及粉体细胞破壁率、蜂蜜炼制程度及其用量、合药蜜温、丸粒大小、制剂干燥程度等对六味地黄丸蜜丸释放动力学特征的影响,以期初步解析构成中药丸剂(六味地黄丸(蜜丸))释药特征的原理。为六味地黄丸(中药丸剂)的质量评价与控制提供一种全新模式,为六味地黄丸(中药丸剂)的剂型升级与工艺改造提供评价方法与标准;为临床合理选择与应用六味地黄丸提供依据。方法1.按照2010版《中国药典》及相关文献,制备不同类型六味地黄丸:大蜜丸、水蜜丸、小蜜丸、浓缩丸、水泛丸、糊丸、蜡丸,并进行相应质量检查。2.运用HPLC梯度洗脱程序,选择乙腈:水为流动相,检测波长237nm(0-17min)→274nm(18-43min)的色谱条件建立同时测定六味地黄丸中马钱苷、丹皮酚2种有效成分的方法。采用浆法,转速为75rpm,测定不同丸剂类型六味地黄丸指标性成分马钱苷、丹皮酚在4种释放介质(脱气纯水、pH1.2的HCl溶液、pH4.5的醋酸盐缓冲液、pH6.8的磷酸盐缓冲液)中的释放度,绘制释放曲线,拟合释放动力学方程。3.运用紫外吸收光谱法结合Kalman滤波法建立测定六味地黄丸物质组释放度的方法,并测定不同类型六味地黄丸的物质组释放度,绘制释放曲线,运用Matlab软件将物质组释放数据转化成与浓度相关的颜色信号,可视化地评价不同类型六味地黄丸物质组释放特征。4.制备不同粉粹度的药材粉末,以山茱萸为例,采用细胞计数法,建立测定六味地黄丸粉体细胞破壁率的方法,并测定药材细粉、极细粉、微粉的细胞破壁率及其粒径分布,制备蜜丸;炼制嫩蜜、中蜜、老蜜,并测定其密度、水分含量及粘度等相关指标,用不同炼制程度炼蜜、不同用量炼蜜、不同合药温度的中蜜制备系列蜜丸;并制备不同丸粒大小、水分含量的蜜丸;绘制多条释放曲线,拟合释放动力学方程,计算T50和Td,并进行方差分析,比较各因素对六味地黄丸(蜜丸)释放动力学特征的影响。结果1.7种不同类型的六味地黄丸外观检查、水分含量、重量差异检查、溶散时间等检查结果均符合2010版《中国药典》规定。2.HPLC建立同时测定六味地黄丸指标性成分马钱苷、丹皮酚的方法,线性关系良好,相关系数r值均大于0.999;平均回收率分别为马钱苷98.79%,RSD为1.38%(n=6),丹皮酚103.07%,RSD为1.05%(n=6);方法的重复性、精密度、稳定性RSD均小于3%。自制各类型丸剂的马钱苷和丹皮酚的含量均符合要求。在4种释放介质中,不同类型六味地黄丸中马钱苷、丹皮酚的释放特征差异较大,水蜜丸、小蜜丸和糊丸与Peppas模型拟合度最佳,大蜜丸与零级动力学模型拟合度最佳,蜡丸则与Higuchi模型拟合度最佳。计算各丸剂Weibull分布参数T50和Td。水蜜丸、大蜜丸、小蜜丸、浓缩丸、水泛丸、糊丸、蜡丸中马钱苷的T50分别为 71、386、30、1、2、56、880min(脱气纯水),58、366、23、3、5、54、709min(pH1.2 的 HCl 溶液),65、523、33、1、2、55、890min(pH4.5 醋酸盐缓冲液),61、397、28、1、6、60、776min(pH6.8磷酸盐缓冲液),均有显着性差异;Td分别为 117、588、54、6、24、92、1508min(脱气纯水),94、558、39、6、9、89、1177min(pH1.2 的 HCl 溶液),115、828、59、3、4、95、1550min(pH4.5醋酸盐缓冲液),108、609、57、5、12、99、1377min(pH6.8磷酸盐缓冲液),均有显着性差异;丹皮酚的T50分别为231、558、91、2、2、153、1152(脱气纯水),179、691、98、2、8、136、1177min(pH1.2 的 HCl 溶液),200、900、82、1、11、144、1346min(pH4.5 醋酸盐缓冲液),207、657、82、2、6、131、1356min(pH6.8磷酸盐缓冲液),均有显着性差异;Td分别为367、847、161、2、8、255、2216min(脱气纯水),288、1085、201、9、97、236、2277min(pH1.2 的 HCl 溶液),319、1462、156、5、61、249、2663min(pH4.5 醋酸盐缓冲液),332、1095、170、4、89、234、2298min(pH6.8磷酸盐缓冲液),均有显着性差异。3.运用紫外吸收光谱法结合Kalman滤波法建立的在4种释放介质中的测定六味地黄丸物质组释放度的方法,线性关系均良好,r值均大于0.99,精密度、稳定性良好,其RSD值均小于3%。不同类型六味地黄丸采用中马钱苷和丹皮酚的释放特征差异较大,计算各丸剂Weibull分布参数T50和Td。水蜜丸、大蜜丸、小蜜丸、浓缩丸、水泛丸、糊丸、蜡丸物质组T50分别为102、754、46、3、2、83、1164min(脱气纯水),108、850、43、3、4、87、1073min(pH1.2 的 HCl 溶液),90、1022、52、6、10、79、1535min(pH4.5 醋酸盐缓冲液),96、844、56、5、8、68、702min(pH6.8磷酸盐缓冲液),均有显着性差异;Td分别为171、1290、76、8、5、130、2393min(脱气纯水),194、1443、71、7、11、128、2083min(pH1.2的 HCl溶液),144、1733、86、15、24、117、3204min(pH4.5 醋酸盐缓冲液),178、1427、88、11、20、104、1421min(pH6.8磷酸盐缓冲液),均有显着性差异。可视化评价直观显示了各类型丸剂的释放特征相似性与差异性:水泛丸和浓缩丸释放速度快,释放完全;水蜜丸、小蜜丸和糊丸前期释放较慢,后期释放完全;大蜜丸和蜡丸释放缓慢,释放不完全。4.山茱萸极细粉、微粉的细胞破壁率分别为86.04%、96.63%,粉末越细,粒径越小,制成的丸剂释放越快且完全。六味地黄丸药材饮片不同粉碎程度及粉体细胞破壁率、蜂蜜炼制程度及其用量、合药蜜温、丸粒大小、制剂干燥程度等对六味地黄丸蜜丸释放动力学特征均存在一定影响。结论1.自制六味地黄丸均符合2010版《中国药典》规定,可用于后续实验研究。2.HPLC方法灵敏度高、专属性强,适于六味地黄丸中马钱苷和丹皮酚的检测。在4种不同释放介质中,不同类型的六味地黄丸中的马钱苷和丹皮酚的释放特征有较大的差异,与古语所述“水丸取其易化,蜜丸取其缓化,糊丸取其迟化,蜡丸取其难化”,基本相符。3.本文建立的六味地黄丸物质组释放度测定方法准确、可靠,与可视化评价相结合则更方便快速、直观。不同丸剂类型的六味地黄丸物质组释放动力学特征差异较大,大蜜丸、水蜜丸、蜡丸等均有一定的缓释特征;4.药材粉末粉粹度及粉体细胞破壁率,蜂蜜炼制程度及其用量、合药蜜温、丸粒大小,丸剂干燥程度等因素为影响六味地黄丸(蜜丸)整体释放动力学特征的重要因素。其中,药材粉末粉粹度及粉体细胞破壁率、丸粒大小影响最大。
李润泽,常增荣,傅欣彤,郭洪祝,张英涛[10](2015)在《HPLC法测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量》文中进行了进一步梳理目的:建立一种快速、准确和实用的HPLC方法,用于同时测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温40℃,检测波长为240 nm(莫诺苷、马钱苷)和274 nm(丹皮酚)。结果:莫诺苷、马钱苷、丹皮酚质量浓度分别在2.24244.84μg·m L-1(r=0.999 9)、2.13042.60μg·m L-1(r=1.000)、5.068101.4μg·m L-1(r=1.000)范围内,与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96.2%(RSD=0.44%)、96.0%(RSD=0.21%)、103.0%(RSD=0.65%)。结论:本方法可作为杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚含量同时测定的方法,适用于杞菊地黄丸的质量控制。
二、HPLC法测定杞菊地黄丸中丹皮酚的含量(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、HPLC法测定杞菊地黄丸中丹皮酚的含量(论文提纲范文)
(1)UPLC-MS/MS法同时测定杞菊地黄胶囊中7种有效成分(论文提纲范文)
1 主要仪器与试药 |
2 方法与结果 |
2.1 溶液制备 |
2.2 仪器分析条件 |
2.2.1 液相色谱条件[2] |
2.2.2 质谱条件[3-6] |
2.3 方法学验证 |
2.3.1 线性关系 |
2.3.2 检出限和定量限 |
2.3.3重复性试验 |
2.3.4 精密度试验 |
2.3.5 稳定性试验 |
2.3.6加样回收率 |
2.4 样品测定 |
3 讨论 |
(2)HPLC-MS/MS法同时测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中11种成分的含量(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 方法与结果 |
2.1 液相色谱-质谱条件 |
2.1.1 色谱条件 |
2.1.2 质谱条件 |
2.2 溶液的制备 |
2.2.1 对照品溶液 |
2.2.2 供试品溶液 |
2.2.3 阴性供试品溶液 |
2.3 方法学验证 |
2.3.1 专属性考察 |
2.3.2 线性关系考察 |
2.3.3 定量限 |
2.3.4 精密度实验 |
2.3.5 重复性实验 |
2.3.6 稳定性实验 |
2.3.7 加样回收率实验 |
2.4 样品测定 |
3 讨论 |
3.1 检测器的选择 |
3.2 监测离子对的选择 |
3.3 流动相的选择 |
3.4 提取溶剂的选择 |
3.5 提取方法的选择 |
3.6 提取时间的选择 |
(3)超高效液相色谱法测定杞菊地黄丸中23-乙酰泽泻醇B的含量及不确定度评估(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 对照品溶液的制备 |
2.3 供试品溶液的制备 |
2.4 方法学验证试验 |
2.4.1 专属性考察 |
2.4.2 线性关系考察 |
2.4.3 精密度考察 |
2.4.4 稳定性考察 |
2.4.5 重复性考察 |
2.4.6 准确度考察 |
2.5 结果 |
3 不确定度分析 |
3.1 数学模型的建立及不确定度来源分析 |
3.2 测量不确定度各分量的评定 |
3.2.1 对照品的纯度引入的相对不确定度urelYPRY |
3.2.2 对照品的称样量引入的相对不确定度urelYmRY |
3.2.2. 1 天平最小分辨率的标准不确定度 |
3.2.2. 2 最大允许误差的标准不确定度 |
3.2.3 供试品称样量引入的相对不确定度urelYmxY |
3.2.4 对照品配制过程由体积引入的不确定度μrel(VR) |
3.2.4. 1 量器校准引入的不确定度 |
3.2.4.2温度引入的不确定度 |
3.2.5 供试品溶液配制过程中由体积引入的不确定度μrel(Vx) |
3.2.6 对照品峰面积引入的不确定度μrel(AR) |
3.2.7 供试品溶液峰面积引入的相对不确定度urelYAxY |
3.3 合成相对标准不确定度及扩展不确定度的计算 |
4 结论 |
(4)HPLC同时测定杞菊地黄丸中7个成分含量(论文提纲范文)
1 材料 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 对照品溶液的制备 |
2.3 供试品溶液的制备 |
2.4 阴性样品溶液制备 |
2.5 方法学考察 |
2.5.1 专属性考察 |
2.5.2 线性关系考察 |
2.5.3 精密度试验 |
2.5.4 重复性试验 |
2.5.5 稳定性试验 |
2.5.6 加样回收率试验 |
2.5.7 样品含量测定 |
3 讨论 |
3.1 供试品溶液制备方法 |
3.2 流动相选择及优化 |
(5)超声波辅助提取丹皮酚、马钱苷工艺条件的优化(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 实验药物 |
1.2 仪器与试剂 |
1.3 实验方法 |
1.3.1 色谱条件 |
1.3.2 标准品溶液的制备 |
1.3.3 加热回流提取 |
1.3.4 超声波辅助提取 |
1.3.5 样品的测定 |
1.3.6 数据处理 |
2 结果与分析 |
2.1 单因素试验考察结果 |
2.1.1 超声波功率及频率对提取效果的影响 |
2.1.2 容器对提取效果的影响 |
2.1.3 提取溶剂的选择 |
2.1.4 提取温度的选择 |
2.1.5 提取时间的选择 |
2.1.6 料液比的选择 |
2.2 正交试验 |
2.3样品的测定 |
3 结论 |
(6)肤康凝胶的药学及药效学研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
英文缩略词表 |
前言 |
论文一 肤康凝胶制备工艺研究 |
1 实验仪器与材料 |
2 实验方法与结果 |
3 小量试制生产数据 |
讨论 |
小结 |
论文二 肤康凝胶的质量标准研究 |
第一节 肤康凝胶的鉴别研究 |
1 实验材料 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 实验结论 |
第二节 肤康凝胶的含量测定研究 |
1 实验材料 |
2 实验方法与结果 |
3 实验结论 |
第三节 肤康凝胶性状及检查 |
1 实验仪器 |
2 实验方法 |
3 实验结论 |
讨论 |
小结 |
论文三 肤康凝胶初步稳定性实验研究 |
1 实验器材 |
2 实验方法 |
3 实验结论 |
论文四 肤康凝胶药效学试验研究 |
第一节 细菌菌落总数测定 |
1 实验器材 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 实验结论 |
第二节 抑菌效果稳定性试验研究 |
1 实验器材 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 实验结论 |
第三节 溶出性抑菌产品抑菌性能研究 |
1 实验器材 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 实验结论 |
第四节 皮肤刺激性实验研究 |
1 实验器材 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 实验结论 |
讨论 |
小结 |
结论 |
本实验的创新性自我评价 |
参考文献 |
综述 凝胶剂的研究进展及临床应用 |
参考文献 |
个人简介 |
在学期间科研成绩 |
致谢 |
(7)微波辅助提取同时水蒸气蒸馏-高效液相色谱法快速测定地黄丸中丹皮酚含量(论文提纲范文)
0 引言 |
1 实验部分 |
1.1 材料、试剂与仪器 |
1.2 实验方法 |
1.2.1 对照品溶液配制 |
1.2.2 实验装置、样品提取与分析 |
1.2.4 溶剂回流提取丹皮酚及含量测定 |
1.2.5色谱条件 |
2 结果与讨论 |
2.1 丹皮酚提取条件的优化 |
2.1.1 样品颗粒大小对提取的影响 |
2.1.2样品质量对提取的影响 |
2.1.3 微波功率对提取的影响 |
2.1.4 收集液体积的影响 |
2.2 方法评价 |
2.2.1 线性关系及相关系数 |
2.2.2 精密度测定 |
2.2.3 重复性考察 |
2.2.4 加标回收率测定 |
2.2.5 样品测定 |
3 结论 |
(8)多波长高效液相色谱法测定补益类中成药中有效成分含量的方法研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
引言 |
第一部分 多波长HPLC法同时测定不同厂家归芍地黄丸中6种有效成分的含量 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
附图 |
附表 |
讨论 |
参考文献 |
第二部分 多波长HPLC法同时测定不同厂家明目地黄丸中6种有效成分的含量 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
附图 |
附表 |
讨论 |
参考文献 |
第三部分 多波长HPLC法同时测定不同厂家麦味地黄丸中5种有效成分的含量 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
附图 |
附表 |
讨论 |
参考文献 |
结论 |
综述 地黄丸类中成药有效成分含量检测的研究进展 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(9)六味地黄丸溶出/释放动力学特征的整体表征与释药机制研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
第一部分 不同类型六味地黄丸的制备及其质量评价 |
一、仪器与材料 |
(一) 仪器与设备 |
(二) 材料与试剂 |
二、方法与结果 |
(一) 六味地黄丸的制备 |
1. 蜜丸的制备 |
2. 浓缩丸的制备 |
3. 水泛丸的制备 |
4. 糊丸的制备 |
5. 蜡丸的制备 |
(二) 六味地黄丸的质量评价 |
1. 外观检查 |
2. 水分检查 |
3. 重量/装量差异检查 |
4. 溶散时间测定 |
三、分析与讨论 |
四、小结 |
第二部分 六味地黄丸指标性成分的溶出/释放动力学特征研究 |
一、仪器与试药 |
(一) 仪器与设备 |
(二) 材料与试剂 |
二、方法与结果 |
(一) 马钱苷、丹皮酚HPLC含量测定方法的建立 |
1. 混合对照品溶液的配制 |
2. 供试品溶液的制备 |
3. 阴性对照品溶液的制备 |
4. 检测波长的选择 |
5. 色谱条件与系统适应性试验 |
6. 方法的专属性考察 |
7. 线性关系考察 |
8. 精密度试验 |
9. 稳定性试验 |
10. 重复性试验 |
11. 加样回收率试验 |
(二) 六味地黄丸指标性成分的释放度研究 |
1. 各类型六味地黄丸中马钱苷、丹皮酚的含量测定 |
2. 各类型六味地黄丸中马钱苷、丹皮酚的释放度测定 |
3. 六味地黄丸指标成分马钱苷、丹皮酚的释放动力学特征分析 |
三、分析与讨论 |
四、小结 |
第三部分 六味地黄丸物质组溶出/释放动力学特征研究 |
一、仪器与试药 |
(一) 仪器与设备 |
(二) 材料与试剂 |
二、方法与结果 |
(一) 方法学考察 |
1. 储备液的制备 |
2. 检测方法 |
3. 物质组浓度标准谱测定 |
4. 线性关系考察 |
5. 精密度考察 |
6. 稳定性考察 |
(二) 各类型六味地黄丸物质组释放度测定 |
(三) 各类型六味地黄丸物质组释放动力学特征分析 |
(四) 各类型六味地黄丸物质组释放动力学特征可视化评价 |
1. 物质组释放度二维图谱 |
2. 物质组释放增量三维图谱 |
(五) 自制六味地黄丸(水蜜丸)与市售水蜜丸释放动力学特征比较 |
1. 六味地黄丸物质组释放度测定 |
2. Weibull分布参数T_(50)和T_d的比较 |
3. 溶散时间的比较 |
三、分析与讨论 |
四、小结 |
第四部分 六味地黄丸(蜜丸)溶出/释放机制探讨 |
一、仪器与试药 |
(一) 仪器与设备 |
(二) 材料与试剂 |
二、方法与结果 |
(一) 药材粉粹程度及破壁率对六味地黄丸(蜜丸)溶出/释放动力学特征的影响 |
1. 药材粉体的制备 |
2. 药材粉末(山茱萸)细胞破壁率测定 |
3. 不同粉粹程度混合药材粉末粒径分布测定 |
4. 六味地黄丸(蜜丸)制备及物质组释放度的测定 |
5. 六味地黄丸物质组释放动力学特征的比较 |
(二) 蜂蜜的炼制程度、用量、合药蜜温对六味地黄丸(蜜丸)溶出/释放动力学特征的影响 |
1. 蜂蜜的炼制程度对六味地黄丸(蜜丸)释放行为的影响 |
2. 蜂蜜用量对六味地黄丸(蜜丸)溶出/释放动力学特征的影响研究 |
3. 合药蜜温对六味地黄丸(蜜丸)溶出/释放动力学特征的影响研究 |
(三)蜜丸大小对六味地黄丸(蜜丸)溶出/释放动力学特征的影响 |
1. 不同大小六味地黄丸(蜜丸)制备 |
2. 六味地黄丸物质组释放度的测定 |
3. 六味地黄丸物质组释放动力学特征的比较 |
(四) 干燥程度对六味地黄丸(蜜丸)溶出/释放行为的影响 |
1. 六味地黄丸(蜜丸)干燥程度的控制 |
2. 六味地黄丸物质组释放度的测定 |
3. 六味地黄丸物质组释放动力学特征的评价 |
三、分析与讨论 |
四、小结 |
全文总结 |
参考文献 |
附图 |
致谢 |
文献综述 |
参考文献 |
(10)HPLC法测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
2 方法与结果 |
3 讨论 |
四、HPLC法测定杞菊地黄丸中丹皮酚的含量(论文参考文献)
- [1]UPLC-MS/MS法同时测定杞菊地黄胶囊中7种有效成分[J]. 王珊,刘红梅,刘兵,谭文波,童巧珍,刘湘丹. 湖南中医药大学学报, 2021
- [2]HPLC-MS/MS法同时测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中11种成分的含量[J]. 邓俊杰,谢浙裕,何丽娜. 西北药学杂志, 2021(05)
- [3]超高效液相色谱法测定杞菊地黄丸中23-乙酰泽泻醇B的含量及不确定度评估[J]. 王小芳,郑倩倩,路丽娟. 分析仪器, 2021(04)
- [4]HPLC同时测定杞菊地黄丸中7个成分含量[J]. 王小芳,郑倩倩,路丽娟. 中国现代中药, 2021(11)
- [5]超声波辅助提取丹皮酚、马钱苷工艺条件的优化[J]. 潘小红,赵薇,刘玉玲,殷帅,龙凌云,林海. 中医药导报, 2020(03)
- [6]肤康凝胶的药学及药效学研究[D]. 周艺璇. 辽宁中医药大学, 2019(02)
- [7]微波辅助提取同时水蒸气蒸馏-高效液相色谱法快速测定地黄丸中丹皮酚含量[J]. 杨彩玲,霍彩霞. 兰州文理学院学报(自然科学版), 2018(02)
- [8]多波长高效液相色谱法测定补益类中成药中有效成分含量的方法研究[D]. 张红乐. 河北医科大学, 2016(04)
- [9]六味地黄丸溶出/释放动力学特征的整体表征与释药机制研究[D]. 翁夏蒙. 浙江中医药大学, 2015(01)
- [10]HPLC法测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量[J]. 李润泽,常增荣,傅欣彤,郭洪祝,张英涛. 药物分析杂志, 2015(02)